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目的 建立大鼠ig炙甘草汤后体内甘草次酸的LC-MS/MS测定方法。方法 采用醋酸乙酯沉淀蛋白处理血浆样品,选用白藜芦醇为内标,采用LC-MS/MS法测定,色谱条件为ORBAX SB-C18反相色谱柱(Agilent,50 mm×2.1 mm,1.8 μm),乙腈-水(80∶20,含0.2%甲酸)为流动相,体积流量0.2 mL/min,柱温30 ℃。样品经电喷雾离子(ESI)源负离子化后,通过Agilent 6410三重四级杆串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)对甘草次酸进行测定,分别选用m/z 469.4→425.4和227.1→143.0作为甘草次酸和内标物白藜芦醇的检测离子对。结果 甘草次酸在33.4~8 560.0 ng/mL线性关系良好(R2=0.997 1),日内(n=6)、日间(n=6)精密度、稳定性RSD均小于10%。甘草次酸高、中、低3个质量浓度平均提取回收率分别为75.3%、78.2%、78.5%。在此方法下得到大鼠ig炙甘草汤后血浆中甘草次酸的药动学参数分别为tmax=(8.00±1.13)h,Cmax=(811.02±300.25)ng/mL,AUC0~24=(11 439.21±3 367.36)ng/mL·h。结论 该方法灵敏、准确、快速、选择性高,可用于甘草次酸血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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目的建立大鼠ig炙甘草汤后体内甘草次酸的LC-MS/MS测定方法。方法采用醋酸乙酯沉淀蛋白处理血浆样品,选用白藜芦醇为内标,采用LC-MS/MS法测定,色谱条件为ORBAX SB-C18反相色谱柱(Agilent,50 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水(80∶20,含0.2%甲酸)为流动相,体积流量0.2 mL/min,柱温30℃。样品经电喷雾离子(ESI)源负离子化后,通过Agilent 6410三重四级杆串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)对甘草次酸进行测定,分别选用m/z 469.4→425.4和227.1→143.0作为甘草次酸和内标物白藜芦醇的检测离子对。结果甘草次酸在33.4~8 560.0 ng/mL线性关系良好(R2=0.997 1),日内(n=6)、日间(n=6)精密度、稳定性RSD均小于10%。甘草次酸高、中、低3个质量浓度平均提取回收率分别为75.3%、78.2%、78.5%。在此方法下得到大鼠ig炙甘草汤后血浆中甘草次酸的药动学参数分别为tmax=(8.00±1.13)h,Cmax=(811.02±300.25)ng/mL,AUC0~24=(11 439.21±3 367.36)ng/mL.h。结论该方法灵敏、准确、快速、选择性高,可用于甘草次酸血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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