基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价

目的 建立UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价方法.方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立36批小儿咳喘灵颗粒的指纹图谱,并利用对照品对其特征峰进行指认;同时采用Chempattern化学计量学软件结合主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)对数据进行处理,对不同厂家生...     

酸枣果肉资源化学成分研究

目的 研究酸枣Ziziphus jujuba var. spinosa果肉的化学成分,为其资源开发提供依据。方法 利用各种色谱方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从酸枣果肉中分离鉴定了14个化合物,分别为大枣皂苷I（1）、大枣皂苷II（2）、苹果酸（3）、苹果酸乙酯（4）、水杨酸（5）、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、胡萝卜苷（7）、D-葡萄糖（8）、芦丁（9）、二十二烷酸（10）、硬脂酸（11）、棕榈酸（12）、油酸（13）、棕榈油酸（14）。结论 所有化合物均为首次从酸枣果肉中分离得到,其中化合物1～6为首次从酸枣植物中分离得到,研究结果为酸枣果肉及酸枣资源的综合利用提供了基础。     

当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物研究

目的:研究当归赤芍药对中阿魏酸和没食子酸在大鼠血浆和尿液中的代谢物。方法:大鼠灌胃当归赤芍药对后,采用UPLC-Q-TOF-MS联用技术,对其血浆及尿液中阿魏酸和没食子酸的代谢物进行分析。结果:根据质谱信息,推测阿魏酸在大鼠体内的代谢物主要以甲基化、硫酸结合、葡萄糖醛酸结合等形式存在;没食子酸则主要以还原、甲基化硫酸结合、甲基化葡萄糖醛酸结合等形式存在。结论:当归赤芍药对中阿魏酸及没食子酸在大鼠体内存在多种Ⅰ,Ⅱ相代谢产物,为阐明该药对在体内发挥疗效的药效物质基础和作用机制提供依据。     

基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测.结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83％～103.9％,RSD均小于3％.不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低.结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析.     

UPLC-MS-MS快速检测中成药及保健食品中非法添加的38种糖皮质激素

目的:建立一种快速、准确检测中成药及保健食品中非法添加38种糖皮质激素的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相0.1%乙酸乙腈溶液(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温25℃,电喷雾电离(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定38种糖皮质激素,通过比较MRM模式下各通道样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果:在上述色谱及质谱条件下,38种糖皮质激素分离度良好,方法检测限(LOD)0.3~1.6μg·L~(-1),定量限(LOQ)1.0~5.4μg·L~(-1),加样回收率在80.9%~119.4%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测。     

香附四物汤全方及其效应部位中3个生物碱类成分在比格犬体内的药动学比较研究

目的:研究香附四物汤全方水提液(QF)及其效应部位(BW)中3个生物碱类成分经口服给药后药物代谢动力学特征的差异。方法:采集比格犬灌胃QF及BW后不同时间点的血浆样本,采用LC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)方式进行正离子检测,测定血浆中普鲁托品、延胡索乙素、四氢非洲防己碱的浓度,DAS软件计算主要药动学参数。结果:普鲁托品在QF与BW中的各项参数除Cmax外差异没有统计学意义,BW中Cmax大于QF(P<0.05);延胡索乙素在体内消除缓慢,QF和BW均出现了双峰现象,QF中Tmax、AUC0～T与BW相比明显增大(P<0.05);四氢非洲防己碱达峰较快,BW中Cmax大于QF(P<0.05)。结论:QF和BW药动学参数的差异有统计学意义,提示两者的差异成分会对普鲁托品、延胡索乙素和四氢非洲防己碱的体内过程产生影响。     

银杏根皮化学成分研究（I）

目的 研究银杏Ginkgo biloba 根皮的化学成分。方法 采用多种柱色谱分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从银杏根皮中分离得到13个化合物,其中脂肪酸类4个：棕榈酸（1）、硬脂酸（2）、山嵛酸（3）、木蜡酸（4）;脂肪醇类1个：正二十七烷醇（5）;甾体类2个：β-谷甾醇（6）、胡萝卜苷（7）;黄酮类2个：芫花素（8）、芹菜素（9）;萜内酯类4个：白果内酯（10）、银杏内酯A（11）、银杏内酯B（12）、银杏内酯C（13）。结论 化合物1～9为首次从银杏根皮中分离得到,其中化合物3～5为首次从该植物中分离得到,该研究为银杏根皮资源的综合利用奠定了基础。     

连贯抗病毒颗粒的HPLC指纹图谱研究及含量测定

摘 要 目的：采用指纹图谱结合多成分含量测定，提升院内制剂连贯抗病毒颗粒质量标准。方法：采用HPLC-UV法，色谱柱为YMC-Pack Pro C18 （250 mm × 4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为280 nm，柱温35℃，进样量为10 μL；建立10批次连贯抗病毒颗粒指纹图谱；同时测定了连翘酯苷A、连翘苷和咖啡酸的含量。结果：指纹图谱中，共标定了13个共有峰，指认了其中4个色谱峰，并测定连翘酯苷A、连翘苷及咖啡酸的含量分别为13.22 ~ 18.05、2.432 ~ 3.540、0.271 1 ~ 0.342 8 mg·g-1。结论：本文通过指纹图谱定性、含量定量方式，多维度提升院内制剂连贯抗病毒颗粒的质量控制水平。     

减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定

目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。     

基于液质联用数据库技术的中药及天然产物化学成分快速鉴定方法的建立

目的:应用液质联用数据库技术建立中药及天然产物化学成分的快速鉴定方法。方法:采用超高效液相色谱电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF)技术,采集不同类型中药及天然产物化学成分的保留时间和质谱信息并建立质谱信息库,应用Masslynx工作站的Chromalynx XS模块的Identify功能,自动快速鉴定色谱图中各个色谱峰;运用保留时间校正方法,对相同化合物在不同色谱系统下的保留时间进行校正,以扩大该方法适应性。结果:该方法中建立的质谱信息库现收录了包含生物碱类、黄酮类、醌类、苯丙素类、萜类等不同类型的210余个化学成分的液质联用信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间,准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。使用该方法进行样品成分鉴定测试,检出准确率90%左右。结论:与人工成分鉴定相比较,该方法简便、快捷、准确率高。保留时间校正方法的应用,一定程度上解决了不同色谱系统下保留时间不同导致质谱库无法统一的问题,扩大了本方法的应用范围。