高效液相色谱法快速检测人血清中唾液酸

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测人血清中唾液酸。方法通过优化前处理过程中的各项实验条件,获得人血清中唾液酸的最高释放水平。处理后的样品采用300SCX阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm)进行分离,流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm,应用二极管阵列检测器检测人血清中唾液酸。结果该方法在3.3~56.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999);人血清中唾液酸检出限为1.0μg/mL,定量限为3.3μg/mL;在11.2、22.4和33.6μg/mL浓度水平条件下,加标回收率为87.9%~100.4%,相对标准偏差均<5.0%(n=6)。结论该方法检测人血清中唾液酸简单、快速、灵敏,回收率、重现性良好,是人血清中唾液酸检测的有效方法。     

补肾助孕方治疗排卵障碍性不孕症疗效观察

为观察补肾助孕方治疗排卵障碍性不孕症的临床疗效,56例患者根据月经周期的不同时期采用补肾助孕方加减治疗。观察患者受孕和月经周期改善情况,B超连续动态监测卵泡直径和子宫内膜的生长发育情况。结果：受孕率为55.35％,月经恢复正常总有效率为58．54％,卵泡和子宫内膜生长发育明显优于治疗前。提示补肾助孕方治疗排卵障碍性不孕症疗效确切。     

复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,~(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。     

应用UPLC-FLD技术检测食用菌荧光增白剂

目的应用超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)技术检测食用菌中多种荧光增白剂。方法从超市、农贸市场和网络商店购买蘑菇、杏鲍菇和金针菇等新鲜散装菌菇150份,样品粉碎后采用水浴加热超声法提取,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,流动相为乙腈/甲醇混合溶液和含20 mmol四丁基溴化铵的甲醇水溶液,梯度洗脱,应用UPLC-FLD进行分析。结果在25~1 000 ng/m L浓度范围内,该方法的线性关系良好,相关系数(r)均0.99;方法的检出限为0.20~0.29 mg/kg,定量限为0.67~0.97 mg/kg;在1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平条件下,加标回收率为81.6%~103.5%,相对标准偏差(RSD)均10%。结论应用该方法测定食用菌中荧光增白剂的灵敏度高,重现性好,回收率和线性也均符合检测要求。     

中西医结合治疗卵巢癌疗效评估

临床收集 12 0例卵巢癌术后患者 ,分为治疗组 :新加增免抑瘤方合化疗组 ( 90例 ) ,对照组 :单纯化疗组( 3 0例 ) ,两组病例均于治疗后 3月、1年各做 1次外周血T细胞亚群的检测 ,并于治疗后 1年、2年分别做生活质量的统计 ,同时观察两组的转移复发率以及Ⅲ ,Ⅳ期的 5年生存率。结果表明 :治疗组晚期卵巢癌的 5年生存率( 5 0 % )高于对照组 ( 3 3 3 % ) ,治疗组治疗 1年后的生活质量高于对照组 (P <0 0 1) ,而 2年后的生活质量与对照组无显著差异 (P >0 0 5 ) ;治疗组治疗 3个月后的CD4、CD4/CD8值高于对照组 (P <0 0 1) ,治疗组治疗 1年后的CD4、CD4/CD8值仍旧高于对照组 (P <0 0 1) ;治疗组的转移复发率 ( 7 1% )低于对照组 ( 2 0 % )。结论 :中西医结合治疗卵巢癌能够提高晚期卵巢癌的 5年生存率 ,提高患者术后第 1年的生活质量 ,调整患者机体免疫状况 ,并能降低转移复发率。     

磁性多壁碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留

目的建立磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中14种性激素残留的方法。方法采用内标法进行检测,优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件。最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min。结果在优化的条件下,14种分析物的萃取回收率为88.5%~102.2%。实际样品中各组分的加标回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差为3.5%~7.2%,各组分检出限和定量限分别在0.02μg/kg~0.5μg/kg和0.05μg/kg~1.5μg/kg。结论该方法样品前处理时加入同位素内标物,补偿了部分分析物在样品前处理时的损失以及基体的干扰,而且操作简单、快速,结果准确可靠,能满足婴幼儿配方奶粉中多种性激素残留快速筛查与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

甲氨喋呤治疗异位妊娠成功208例分析

近年来,由于快速而敏感的血 HCG 检测方法的出现与 B 超检查水平的提高,使早期异位妊娠患者得到了及时的确诊,且使保守治疗成为有生育妇女要求的首选方法.我院对血 HCG＜5000 IU/L、B 超盆腔包块＜50 mm 未破裂异位妊娠患者采用甲氨喋呤(MTX)药物治疗,成功率达78.2%,二次用药成功率达90.8%.现将结果总结如下.     

桂枝茯苓胶囊治疗药流后出血100例

观察药物流产后对象 30 0例 ,设中药组 10 0例 (服桂枝茯苓胶囊 10天 ) ,西药组 10 0例(用宫缩素 3天 ) ,对照组 10 0例 (药流后不再用药 ) ,14天后观察疗效。结果 :流血停止 ,中药组 75例 ,西药组 5 0例 ,对照组 4 5例 (P <0 0 5 ) ;宫内无残留物 ,中药组 10 0例 ,西药组 4 2例 ,对照组 2 8例 (P <0 0 1)。     

疏肝化瘀治疗排卵障碍性不孕症32例疗效观察

近年来．由于生活节奏加快．人们工作压力大．导致女性排卵障碍性不孕症发病率有上升趋势。促排卵是排卵障碍性不孕症的主要治疗方法，药物和方法很多。疗效不一。单纯用西药促排卵来治疗，排卵率高．但是受孕率低．疗效不甚理想。从2006-07～2008～10我们搜集了64例无排卵型不孕症患者进行中医治疗及西医对照治疗。现小结如下。