氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定

目的：建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法。方法：色谱柱为Symmetry C18（4.6×150 mm，5 μm）；以甲醇-乙腈-1%冰醋酸（82:10:8）为流动相；检测波长为450 nm；进样量为10 μl。结果：胆红素在0.4～8 μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系（r = 0.999 9，n=5），较大包装规格5 g样品平均回收率为99.8%，RSD%为2.3%（n=9），最大包装规格6 g样品平均回收率为94.2%，RSD%为4.5%（n=9）。国内5家生产企业10批样品，测得胆红素每袋含量52～67 μg。结论：本法测定氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量，专属准确，可用于氨金黄敏颗粒的质量控制。     

GC-MS检测镇静安神类中成药及保健食品中添加化学成分的方法研究

目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的GC-MS检测验证方法。方法:采用甲醇提取,用DB-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离,于NIST107质谱库中检索定性信息。结果:4种巴比妥类和10种苯并二氮卓类能在基线分离,并在镇静安神类中成药及保健食品中检出非法添加的化学成分。结论:本方法准确、灵敏、迅速,是中成药及保健品中非法添加的地西泮等14种镇静催眠化学成分筛查验证的快速可靠方法。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

痤疮散质量标准的建立

摘 要 目的：建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL^-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL^-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为102.03%（RSD=0.91%）、100.10%（RSD=1.94%）、103.15%（RSD=1.68%）。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。     

滇黄芩化学成分的分离与鉴定

目的研究滇黄芩 (ScutellariaamoenaC .H .Wright)化学成分。 方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到 8个化合物 ,分别鉴定为 :5 ,7 二羟基 6 甲氧基二氢黄酮 (dihydrooroxylinA ,Ⅰ )、5 ,7,4′ 三羟基 8 甲氧基黄酮 ( 5 ,7,4′ trihydroxy 8 methoxyflavone ,Ⅱ )、千层纸素A(oroxylinA ,Ⅲ )、汉黄芩素 (wogonin ,Ⅳ )、白杨素 (chrysin ,Ⅴ )、黄芩素 (baicalein ,Ⅵ )、去甲汉黄芩素 (norwogonine ,Ⅶ )、( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ 四羟基二氢黄酮 [( 2S) 5 ,7,2′ ,6′ tetrahydroxyflavanone ,Ⅷ ]。 结论化合物Ⅰ、Ⅱ为该植物中首次分得     

中药饮片制何首乌质量调查及监管建议

目的:调查市场上制何首乌质量状况,提出监管建议.方法:从市场上抽取适量制何首乌中药饮片样品,按照《中国药典》2020年版一部"制何首乌"项下的规定对样品进行检验,并开展探索性项目研究,根据检验结果分析市场上制何首乌质量状况,提出相应监管对策.结果:共检验49批制何首乌,18批样品的游离蒽醌含量测定项不符合规定,不合格率...     

沉香化滞丸质量标准研究

目的:建立沉香化滞丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的木香、香附、山楂、大黄、厚朴、牵牛子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量。结果:TLC显色清晰且阴性对照无干扰。橙皮苷的检测浓度在0.0242～0.4832mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为102.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:所建标准可用于沉香化滞丸的质量控制。     

万氏牛黄清心片质量标准研究

目的:建立万氏牛黄清心片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、黄连、黄芩、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中胆红素的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。胆红素在1.076～53.800μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.2%,RSD=0.9%（n=6）。结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于万氏牛黄清心片的质量控制。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

薄层扫描法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量

目的：建立降糖宁胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法。方法：采用甲醇超声,二氯甲烷脱脂,水饱和正丁醇提取,双波长薄层色谱法测定制剂中的人参皂苷Re的含量。结果：人参皂苷Re对照品在0．515～5．15μg范围内,呈良好的线性关系（r=0．9933,n=6）;平均回收率为100．5％,RSD为2．4％。结论：该方法简便可行,专属性强,重现性好。可用于降糖宁胶囊的质量控制。