4种根茎类中药材在简易库和冷藏库中的理化指标分析

目的:探究何首乌、白芷、三七、三七粉4种根茎类中药材在2种贮藏条件下外观及化学成分随贮藏时间的变化规律。方法:这4种中药材分别置于简易库和冷藏库中贮藏27或33个月。日光下观察药材的色泽。烘干法测定水分。高效液相色谱法测定化学成分的含量。结果:随着贮藏时间的延长,简易库和冷藏库中何首乌的色泽均逐渐加深,5-羟甲基糠醛的含量呈波动升高趋势;简易库中何首乌的二苯乙烯苷含量呈波动下降趋势,结合蒽醌含量呈波动升高趋势;冷藏库中二苯乙烯苷含量呈波动升高趋势,结合蒽醌含量变化不明显。两库中,白芷的色泽均逐渐加深,欧前胡素含量均未见明显变化;三七和三七粉的色泽,人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量均未见明显变化。结论:何首乌经33个月,白芷、三七、三七粉经27个月的贮藏,无论是简易库还是冷藏库,尽管发生了色泽和化学成分含量的轻度变化,但均在合格药材的质量标准范围内。     

异甘草酸镁与还原型谷胱甘肽配伍后PH考察

目的考察异甘草酸镁注射液与注射用还原型谷胱甘肽在室温条件下配伍p H的变化。方法根据临床药物配置浓度,测定异甘草酸镁注射液与注射用还原型谷胱甘肽分别与5%葡萄糖、10%葡萄糖配伍后p H变化。结果室温下,配伍液在0h、0.5h、1h、1.5h、2h、4h,p H无明显变化。结论在实验条件下,异甘草酸镁注射液与注射用还原型谷胱甘肽在5%葡萄糖、10%葡萄糖溶液中配伍,4小时内外观澄清,颜色透明,无明显浑浊、沉淀产生,p H值基本保持稳定。     

注射用还原型谷胱甘肽临床配伍稳定性文献分析

查阅中文数据库中注射用还原型谷胱甘肽与药物配伍稳定性的相关文献,总结配伍后外观、pH值、不溶性微粒变化.为临床安全性使用注射用还原型谷胱甘肽提供参考文献.注射用还原型谷胱甘肽与肝病用药、质子泵抑制剂配伍后稳定性较差.与不同溶媒配伍后需在规定时间内用完.注射用还原型谷胱甘肽与药物配伍稳定性较差,建议分瓶滴注.与不同溶媒的稳定性不同,需在规定时间内滴完.     

高效液相色谱法测定海胆黄中岩藻黄质与岩藻黄醇

目的 建立高效液相色谱法同时测定海胆黄中岩藻黄质及岩藻黄醇的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,５μｍ),流动相为甲醇-水(90:10) ,检测波长为449 nm,流速１mL.min^－１,进样量10 μＬ。结果 岩藻黄质与岩藻黄醇在此色谱条件下获得良好分离, 岩藻黄质在0.88～56 μg/mL范围内呈良好线性 (y = 102.75x + 4.4072,r = 0.9999, 平均加样回收率为97.76%, RSD 1.88%),岩藻黄醇在0.88～56 μg/mL范围内呈良好线性 (y = 92.906x + 2.2318,r = 0.9999,平均加样回收率为95.28%, RSD 1.85%)。结论 本方法准确、可靠, 可用于海胆等生物样品中岩藻黄质及岩藻黄醇的含量测定。     

海带多酚的提取分离纯化工艺研究

目的 建立海带多酚的提取及纯化工艺。方法 以乙醇浓度、提取时间、提取温度和料液比进行单因素试验,并在单因素试验基础上采用4因素3水平进行正交试验优化提取工艺,同时采用树脂进行纯化工艺优化。结果 确定最佳提取工艺为：采用85%乙醇为溶剂,以料液比1︰65,在65 ℃下搅拌提取1 h。在提取海带粗多酚后采用大孔吸附树脂进行分离纯化研究,筛选出最佳的大孔吸附树脂SZ-3,优化最佳层析条件,获得高纯度海带多酚（80%）。结论 本方法简便可行,可用于海带多酚的提取与纯化。     

岩藻甾醇标准样品的研制

目的 根据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则（3）标准样品：定值的一般原则和统计方法》,经国家标准化管理委员会批准立项,研制岩藻甾醇标准样品。方法 选择海带为原料,通过95%乙醇提取、减压浓缩、反复柱色谱分离、石油醚-乙酸乙酯重结晶、残余溶剂去除等制备和纯化过程,获得高纯度岩藻甾醇单体,采用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线衍射等技术对其进行结构鉴定。运用高效液相色谱-蒸发光散射检测法进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值检验。结果 该样品在95%置信区间的样品均匀性良好,在2~4 ℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度99.54%,扩展不确定度0.16%,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论 成功研制了岩藻甾醇国家标准样品,该样品可用于岩藻甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定L-(-)-岩藻糖含量

目的采用对氨基苯甲酸乙酯(p-ABBE)为衍生剂,建立L-(-)-岩藻糖含量测定的柱前衍生-高效液相色谱法。方法对L-(-)-岩藻糖样品与p-ABBE的衍生比例、衍生温度、衍生时间等衍生条件进行优化,同时进行色谱柱、流动相等高效液相色谱条件的优化。结果衍生化条件为:衍生化试剂(p-ABEE)和L-(-)-岩藻糖的摩尔比为7∶1,衍生温度为85℃,反应时间为1.5 h;色谱条件为:色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为307 nm。本方法在0.50 mmol/L^6.02 mmol/L浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995),定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为0.20 ng/ml和0.10 ng/ml;平均加标回收率为82.94%,RSD为1.74%。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够用于L-(-)-岩藻糖的含量测定。     

异甘草酸镁注射液与注射用还原型谷胱甘肽配伍的稳定性分析

目的考察异甘草酸镁(MgIG)注射液与注射用还原型谷胱甘肽(GSH)在室温条件下配伍的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定MgIG注射液与注射用GSH在5%、10%葡萄糖溶液中配伍的浓度变化。结果 MgIG注射液与注射用GSH配伍液在0、0.5、1、1.5、2、4 h内浓度均无明显变化。结论 MgIG注射液与注射用GSH在5%、10%葡萄糖溶液中可以配伍使用,但应在4 h内用完。