地椒中1个新的二氢黄酮化合物

研究地椒的化学成分,利用硅胶,ODS,Sephadex LH-20和半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合其MS,NMR,UV,IR和CD等现代分析技术鉴定化合物的结构。从地椒的乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位分离并鉴定了4个二氢黄酮化合物,分别为(2S)-5,6-dihydroxy-7,8,4'-trimethoxyflavanone(1),5,4'-dihydroxy-6,7-dimethoxyflavanone(2),(2S)-5,4'-dihydroxy-7,8-dimethoxyflavanone(3),樱花素(4)。其中,化合物1为新化合物,并通过CD谱确定其构型,化合物3为首次分离得到的天然产物,并通过CD谱确定其构型,化合物2为首次从百里香属分离得到,化合物4为首次从地椒中分离得到。体外细胞毒性试验结果表明,化合物1~4对人类肺癌细胞A549具有微弱的细胞毒性,IC₅₀为74.5~135.6μmol·L^-1。     

双氢青蒿素原料药及其片剂中杂质diketo aldehyde的含量测定

双氢青蒿素与无水溴化亚铁在氮气保护的条件下合成双氢青蒿素中杂质diketo aldehyde (DKA),并建立HPLC测定双氢青蒿素原料药及其片剂中DKA含量的方法。该研究采用双氢青蒿素原料与无水溴化亚铁反应制得DKA,含量测定时采用的色谱柱为Agilent Eclise XDB-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(37∶63),流速1. 0 mL·min-1,柱温15℃,检测波长216 nm,进样体积40μL。所建立的方法分离度良好,线性关系、稳定性、精密度、重复性、加样回收试验均符合《药品质量标准分析方法验证指导原则》要求。结果显示,13批双氢青蒿素原料药中DKA质量分数为0. 086 7%~2. 622 9%,10批双氢青蒿素片剂中DKA质量分数为0. 068 3%~0. 615 1%。