舒腰片制备与薄层色谱鉴别

1 材料与方法 1.1 仪器与试药多功能提取罐、锤式粉碎机(上海中药机械厂);旋转式压片机(上海第一制药机械厂);蒸汽热风循环干燥烘箱(广东肇庆)DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰);AS2060B型超声仪[Automatic Science(Tian Jin) instrument co,LTD];DT系列电子天平(中国江苏常熟);ZF-90型暗箱式紫外投射仪(沪制01130009号,上海顾村);盐酸小檗碱对照品 (批号:110713-200208 );黄芪甙对照品(批号:110781-200512 中);栀子甙(批号:110749-200512);黄柏对照药材(批号:121510200501)黄芪对照药材(批号:120974-200407 )(批号:120937-200305);栀子对照药材(批号120986-200303);标准品和对照药材均为中国药品生物制品鉴定所生产.硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工有限公司);其余试剂均为分析纯.舒腰片为我院根据中医理论结合多年临床经验和本地区病例研制经验方功效清热利湿,健脾,通络.用于湿热内蕴之腰背强痛初期.现将其制备方法与薄层鉴别介绍如下.     

中药制剂临床应用的不良反应原因及对策分析

目的:探究中药制剂临床应用的不良反应产生原因并分析相应对策.方法:选取我院于2016年5月～2017年5月上报的80例中药制剂临床应用不良反应报告,对患者的性别、年龄、用药类型、给药途径、药品剂量、不良反应分类以及临床中的不良反应表现进行统计分析,从而探究导致临床应用中药制剂时产生不良反应的原因,并试图探究出相应对策.结果:从不良反应易发人群来看,老年人与儿童较中青年患者更容易产生不良反应,女性产生不良反应可能性大于男性(P<0.05),从用药方式来看,多为静脉滴注方式,从临床表现来看,多为皮肤与消化系统的不良反应.结论:在应用中医制剂时,要对不同体质的病例制定不同的中药制剂治疗方案,合理判断药品剂量,选择安全可靠的给药途径,从而减少患者产生不良反应,更加安全地施用中药制剂.     

正交设计法优选骨刺宁膏乙醇渗漉提取工艺

目的优选骨刺宁膏的乙醇渗漉提取工艺条件。方法以丹皮酚的提取量为考察指标,用高效液相色谱法测定丹皮酚含量,以乙醇浓度、乙醇用量、浸泡时间、渗漉速度为考察因素,选用L9（34）正交表进行试验。结果最佳提取工艺为：药材加10倍量的90%（w）的乙醇浸泡36 h,以2 mL/（min/kg）速度渗漉提取。结论该提取工艺所得丹皮酚含量较高,而干膏率较低,且简便易行,稳定性好。     

止痛温经散中乌头碱经皮给药的血药浓度测定及安全性分析

目的:探究止痛温经散中乌头碱经皮给药的血药浓度的测定及安全性。方法:将12只小鼠平均分为对照组与敷药组,对照组不进行处理,敷药组小鼠背部敷用止痛温经散膏状制剂,采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对给药后2h、4h、6h、12h、24h、48h血浆中乌头碱浓度进行测定;另选取18只小鼠分为三组,每组6只,在小鼠脊背左侧皮肤敷含有不同浓度的止痛温经散(7.5mg/g、15mg/g、30mg/g),每只小鼠均以右侧皮肤作为对照,对1h、24h、48h、72h皮肤红斑、水肿情况进行评分;采用标准II导联仪记录小鼠给药1h、2h、4h、6h心电图,以给药前测定为基线值,记录小鼠给药后心率、QT间期、QRS间期变化。结果:乌头碱线性方程为y=0.243x-0.007(r=0.998),在1ng~500ng范围内线性关系良好,1、20、40ng/ml乌头碱标准品回收率分别为(94.53±4.07)%、(96.43±5.73)%、(93.20±3.68)%,稳定性RSD均5%,重复性RSD均1。经皮给药后,在2~24h内随着时间延长,小鼠血浆中乌头碱浓度逐渐增高,48h浓度降低,在24h时浓度达到最大值(P0.05)。低剂量草乌细粉处理时,不同时间点皮肤得分对比,差异无统计学意义(P0.05)。中剂量浓度处理时,1h给药侧皮肤得分高于对照侧,高剂量止痛温经散处理后,不同时间点给药侧皮肤得分均高于对照侧,且高于低、中剂量皮肤得分,差异有统计学意义(P0.05)。经皮给药后,小鼠心率无明显变化,QRS间期整体呈现不规律缩短,在给药6h后QT间期变化最大。结论:止痛温经散经皮给药后,乌头碱成分能够通过皮肤较好的吸收,连续敷用能够较好维持血浆中药物浓度,对皮肤刺激性小、心率变化较小。     

HPLC同时测定壮元益生丸中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

目的建立壮元益生丸中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以YMC—PackODS—A（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱为固定相,乙腈-甲醇-1％乙酸水溶液（10：13：77）为流动相,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为334nm。结果松果菊苷的测定在0．168-1．008μg内、毛蕊花糖苷在0．072—0．432μg内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均分别为0．9997和0．9996;平均回收率分别为100．25％和100．70％;RSD为1．22％（n=6）和1．41％（n=6）。结论方法简便、准确,重复性好,可用于壮元益生丸的质量控制。     

黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究

目的:基于HPLC分析黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:采用高效液相(HPLC)指纹图谱分析进行线性关系分析以及加样回收率试验考察HPLC的严谨性。HPLC指纹图谱:取黄芪甲苷对照品溶液、缺黄芪阴性对照溶液、黄芪供试品溶液和黄芪白术配伍供试品溶液进行HPLC指纹图谱分析,同时取3个产地黄芪白术分析黄芪化学成分含量。结果:1)在线性关系考察在1.024~10.24μg范围内线性关系良好。2)加样回收率试验结果中平均回收率为99.60%,RSD为2.0%,显示加样回收率试验良好,HPLC严谨性高。3)HPLC指纹图谱分析显示,对照品溶液、黄芪供试品溶液、黄芪白术供试品溶液和缺黄芪阴性对照溶液中,缺黄芪阴性对照溶液无干扰,而黄芪甲苷与其他成分的基线分离良好。4)3个产地均显示黄芪白术配伍后黄芪的化学成分黄芪甲苷的含量有所增加,其中以内蒙古产地的黄芪白术配伍中黄芪甲苷的含量最高。结论:黄芪白术配伍前后黄芪的主要化学成分为黄芪甲苷,其中以内蒙古提供的药材含量最高。     

中药制剂中板蓝根的鉴别方法

目的:建立中药制剂中板蓝根的鉴别方法,为包含板蓝根的制剂提供鉴别依据。方法:采用液相色谱法对于重要制剂中的板蓝根进行分析鉴别,建立板蓝根的指纹图谱。结果:采用液相色谱能够鉴别中药制剂中的板蓝根含量与有效成分。结论:采用液相色谱鉴别中药试剂中的板蓝根方法稳定可靠,重复性强,可以作为板蓝根的鉴别方法。