动态显色法检测能力验证样品中细菌内毒素的含量

目的:检测中国食品药品检定研究院下发的能力验证样品中细菌内毒素的含量。方法:选用光度测定法中的动态显色法，建立细菌内毒素检查的标准曲线，通过测定样品外加内毒素的回收率进行干扰试验，确定样品检测浓度线性范围，并测定样品中的细菌内毒素含量。结果:内毒素检测浓度线性范围为0.005～50 EU·mL^-1(|r|值均大于0.980);样品检测与标准曲线检测变异系数(CV)均小于10%;细菌内毒素回收率为50%～200%;两批能力验证检测结果分别为12.21 EU·mL^-1和93.24 EU·mL^-1。结论:动态显色法测定该能力验证样品的检测方法可靠、结果准确，可用于能力验证的盲样细菌内毒素含量测定。     

基于CNKI的中医治疗甲状腺功能减退症用药规律研究

目的探讨中医治疗甲状腺功能减退症用药规律。方法检索中国知识资源总库(CNKI),时间设定为2000年1月1日-2013年12月31日,筛选中医药治疗甲状腺功能减退症的文献并建立相应数据库,采用Excel软件对所纳入文献中主要药物的频次、组方规律及新药味组合进行分析。结果筛选治疗甲状腺功能减退症方剂150首,涉及中药178味。其中单味药茯苓出现频次最高;药对出现频次最高的为白术-茯苓。演化得到核心组合14组,新组合7组。结论多数医家治疗甲状腺功能减退症方剂组方以益气健脾、温补肾阳、利水渗湿为主。     

通宣理肺颗粒中麻黄碱含量测定方法研究

目的 采用高效液相色谱法测定建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量,建立其质量标准.方法 采用Phenomenex Synerg 4u Polar-RP 80A(250mm× 4.6mm,4 μm)色谱柱,流动相:甲醇:0.092％磷酸溶液(含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺)=1:99;检测波长:210 ...     

金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱的建立

目的建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。方法采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法同时测定制剂中17种氨基酸,建立金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱。结果共标出22个共有峰,鉴定出17种氨基酸,10批样品相似度均0.9。结论所建立的金龙胶囊氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可以作为金龙胶囊质量控制的手段之一。     

银杏叶提取物的药学研究进展

目的：对银杏叶提取物的研究趋势进行归纳和分析,为银杏叶的未来研究提供参考。方法：检索 “银杏叶”提取物已发表文献,委托国家图书馆进行已发表文献的专业检索,对文献中银杏叶提取物的药学研究趋势进行梳理归纳并分析。结果与结论：文献整理发现,银杏叶提取物在提取工艺方面,以乙醇提取后过大孔树脂柱处理的工艺应用最为广泛,提取效率也最高效。化学成分方面,主要有效成分为银杏黄酮和银杏内酯,主要毒性成分为银杏酸。药理作用方面,银杏叶提取物的主要功效是抑制血小板凝聚、抗氧化、抗炎、改善记忆、降血脂和心脑血管保护等,使用银杏叶提取物优于单独使用银杏黄铜或银杏内酯。安全性研究方面,银杏叶提取物总体使用安全,文献报道的热点集中在银杏酸的致敏性。 银杏叶提取物的质量控制关键是其活性成分银杏黄酮和银杏内酯,安全性控制关键在于银杏酸的限量。     

高效液相色谱法测定不同来源罗布麻叶中槲皮素和山柰素的含量

目的采用高效液相色谱法测定罗布麻叶中槲皮素和山柰素含量。方法采用SUPELCO色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长360 nm,柱温30℃。结果槲皮素、山柰素的进样量分别在0.101 4～0.709 8μg(r=0.999 6)、0.021 6～0.216 08μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率分别为98.40%、98.34%,RSD分别为0.98%、0.97%(n=5)。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效地评价罗布麻叶的质量。     

兔血浆-APTT法测定水蛭抗凝血活性的剂量-效应曲线考察和测定方法确定研究北大核心CSCD

目的进行兔血浆-APTT法测定水蛭抗凝血活性的统计模型选择研究。方法制备水蛭浸提液,测定不同剂量浸提液加入兔血浆后的APTT值,进行剂量-效应曲线考察,统计分析后选择符合要求的最佳生物检定方法模型,并进行样品的预测定。结果在低于30 g·L^(-1)的剂量下,水蛭的浓度与APTT值的对数呈现直线关系,符合斜率比法测定的统计模型的要求,采用3剂量法进行3批蚂蟥和4批医蛭的预测定表明方法可行,且蚂蟥和日本医蛭应分别采用不同对照药材进行测定。结论斜率比法是适宜的量化测定水蛭抗凝血活性的生物检定方法。     

水蛭抗凝血活性的效价单位定义与对照药材赋值研究

目的:研究水蛭抗凝血活性效价单位的定义，并考察对照药材的按定义的赋值方法和赋值的适用性。方法:先理论设计出抗凝血效价的单位定义：在50μL家兔血浆中加入20μL水蛭溶液的比例下，使家兔空白血浆的部分活化凝血酶原时间(APTT)延长0.5倍，1 mL血浆中需要的量为1个效价单位(U);在此定义下可推算出利用浓度-APTT测定值计算效价赋值的公式；然后联合5家实验室对蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材进行赋值测定和统计，将赋值结果对药材和制剂的适用性进行考察。结果:5家实验室按统一的标准操作规程，均可采用效价定义的公式，利用APTT的延长值测定出蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材的抗凝血活性，经统计蚂蟥对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为325 U、菲牛蛭对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为295 U;这2种对照药材赋值后，分别适用于蚂蝗、日本医蛭药材和制剂的抗凝血活性测定。结论:水蛭的抗凝血效价定义是科学合理的，能够通过试验进行赋值，赋值对药材和制剂均具有适用性。     

斜率比法测定水蛭抗凝血活性的方法学验证研究

目的:进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室内方法学验证研究。考察斜率比法测定水蛭抗凝血活性作为质量控制方法的可行性。方法:选用7批蚂蝗和日本医蛭饮片，分别用蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材，平行制备不同浓度浸提液，测定活化的部分凝血活酶时间(APTT)后用斜率比法测定抗凝血活性。在实验室内进行专属性、线性与范围、精密度、准确度、耐用性等多个方面的系统考察。结果:使用斜率比法测定水蛭抗凝血活性，专属性考察：该条件下土鳖虫不显示其抗凝血活性，水蛭浸提液100℃加热后活性降低，添加低分子肝素后试验不成立，用蚂蝗对照药材做对照测定日本医蛭抗凝血活性则试验不成立，说明本法的专属性和选择性较好。准确度考察：采用蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材，64%、80%、100%、125%和156%的5个相对水平值测定值的相对偏差均<±20%,效价理论值对数(横坐标)和对应的效价测定值对数(纵坐标)呈现明显的直线关系，相关系数>0.95,斜率在0.95～1.05,说明方法的准确度较好。精密度考察：各相对效价水平的几何变异系数(GCV,%)均<20%;采用多批次的饮片测定RSD均<20%,说明...