液质联用法测定犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑的浓度

目的建立测定Beagle犬血浆中阿普唑仑及其代谢物α-羟基阿普唑仑浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)法。方法血浆样品采用1 mol·L~(-1)硼酸盐缓冲液(pH 9.0)碱化、乙酸乙酯-正庚烷(85:15,V:V)萃取后LC-MS测定。色谱柱:Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×3 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸胺缓冲液(含1%甲酸)(45:55,V:V);流速:0.3 mL·min~(-1);柱温:40℃。采用电喷雾正离子模式离子化,用于定量分析的离子分别为m/z 309.2(阿普唑仑)、m/z 325.2(α-羟基阿普唑仑)和m/z 343.2(三唑仑,内标)。结果阿普唑仑和α-羟基阿普唑仑的线性范围分别为0.5～50μg·L~(-1)和0.5～32μg·L~(-1),两者定量下限均为0.5μg·L~(-1),提取回收率均>80%,方法回收率为97.3%～102.5%,批内RSD≤10.4%,批间RSD≤12.2%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,适用于阿普唑仑犬体内药动学研究。     

阿普唑仑口腔崩解片的稳定性研究

目的:研究阿普唑仑口腔崩解片的稳定性。方法:考察高湿、高温、光照下及加速试验和长期试验下阿普唑仑口腔崩解片的外观和色泽、硬度和崩解时限、有关物质和含量测定等。结果:高湿、高温、光照下片剂含量和有关物质均无明显变化,但外观、硬度和崩解时限均有一定改变,尤其在高湿条件下。加速试验和长期试验结果显示,除加速试验第6个月时片剂有关物质量均>1%外,其余检测指标均符合质量标准的有关规定。结论:阿普唑仑口腔崩解片应选用防潮性能好的避光材料,用包装机进行包装,并置阴凉处保存,以保证本品的稳定。     

HPLC法测定氟康唑在早孕妇女胚胎和血液中的浓度

目的建立早孕妇女血和胚胎组织中氟康唑浓度测定的RP-HPLC法。方法血和胚胎组织样品采用1 mol·L~(-1) NaOH溶液碱化、乙酸乙酯萃取后行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil~(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 5.8,25:75,V/V),流速1.2 mL·min~(-1);检测波长260 nm;柱温40℃。结果血、胚胎组织样品分别在0.2～10 mg·L~(-1)和0.133～6.667μg·g~(-1)浓度范围内线性良好,最低检测浓度分别为0.1 mg·L~(-1)和0.066 7μg·g~(-1),方法回收率为96.56～104.35%,日内RSD≤6.81%,日间RSD≤4.78%,血和胚胎组织中氟康唑的萃取回收率均>70%。结论此法能简便、灵敏、准确地测定早孕妇女血和胚胎组织中氟康唑的浓度,可用于临床药动学研究。     

高效液相色谱-荧光法测定人指甲中伊曲康唑的浓度

目的建立测定人指甲中伊曲康唑浓度的高效液相色谱-荧光法。方法将指甲样本（20—40mg）先与2．5mol·L-1 NaOH于80℃水浴孵育30min,待样本完全溶解后采用甲基叔丁基醚萃取。色谱柱：DiamonsilTMC18（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．2％三氟乙酸（49：51,V/V）,流速1．0mL·min-1,荧光检测器：激发波长260nm,发射波长365nm。结果指甲样品在质量分数53．5—2140ng·g-1内线性良好,检测限为21．4ng·g-1,方法回收率为97．05％～104．32％,批内、批间RSD均〈12％。结论此法准确、灵敏、专属,适于指甲中伊曲康唑浓度的测定。