天麻指纹图谱的研究进展

天麻是我国名贵的中草药,随着近年来其商品的多样化,掺伪、假冒品不断增多,对其进行更全面、系统的质量控制尤为重要。目前,指纹图谱已成为国际公认的控制中药质量的有效手段之一,主要的研究方法有液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳色谱、红外光谱、核磁共振、X射线粉末衍射、分子生物学指纹图谱和电化学指纹图谱等,本文对近年来天麻指纹图谱的研究情况进行了归纳总结,为进一步建立该药的质量控制提供了方法和依据。     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

基于液相色谱-串联质谱法的养阴清肺丸中麦冬投料情况研究

目的：建立养阴清肺丸中同时测定甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的分析方法,判断麦冬的投料情况。方法：应用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子2种模式,以多反应监测模式(MRM)进行分析。结果：4个成分在相应的范围内线性关系良好(r>0.9991),平均回收率为96.61%～98.65%。59批养阴清肺丸样品中有39批存在以山麦冬替代或者混入麦冬投料问题。结论：建立的方法简单、准确、可靠,可用于判断养阴清肺丸中麦冬的投料情况及市场监管。     

牡蛎散中含氮类化学成分研究

目的 研究海洋中药经方牡蛎散的含氮类化学成分及其药材来源。方法 运用色谱和光谱法分离鉴定化合物,利用UPLC-QE-Focus-MS技术分析化合物的药材来源。结果 分离鉴定5个含氮类化合物：鸟嘌呤核苷(1),腺嘌呤核苷(2),2? -脱氧腺嘌呤核苷(3),zarzissine(4)和色氨酸(5)；化合物1-3和5来源于黄芪、麻黄根和浮小麦,化合物4来源于煅牡蛎、麻黄根和浮小麦。结论 首次从牡蛎散中分离鉴定化合物1-5；源自不同药材的共同成分在药材配伍组成复方后含量加合,集合力而发挥药效,这可能是牡蛎散配伍的机制之一。     

HPLC法测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的高效液相色谱法,制定含量参考限度。方法: 考察了三种不同的色谱柱,分别为色谱柱1：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),柱2：Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm,5.0μm),柱3：SHARPSIL-T C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸（4:96）;检测波长：206nm,流速1.0mL?min-1,柱温：30℃。结果：盐酸麻黄碱在13~131 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝22.6143X+3.2897,r为1.0000,方法平均回收率103.7%（RSD3.16%, n=6）,84批样品的盐酸麻黄碱含量在0.05~0.28mg?g-1之间;盐酸伪麻黄碱在9~87 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝23.3020X+1.1772,r为1.0000,方法平均回收率95.4%（RSD1.11%, n=6）,84批样品的盐酸伪麻黄碱含量在0.02~0.12 mg?g-1之间。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定,测定了84批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。