益智胶囊中9种有效成分的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测益智胶囊中的9种成分——原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、隐绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈∶0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,负离子模式检测。结果 9种有效成分在检测的范围内线性关系良好,方法回收率为97.7%~101.1%,RSD均小于3%。     

慢性阻塞性肺疾病急性加重期肿瘤标志物与炎性标志物的变化

目的探讨肿瘤标志物和血清炎性细胞因子在慢性阻塞性肺疾病(COPD)急性期的变化及关系。方法46例COPD急性加重期患者,按照慢性阻塞性肺疾病全球倡议(GOLD)的严重程度分为GOLD3级(25例)和GOLD4级(21例)。测量肿瘤标志物癌胚抗原(CEA)、糖原抗体19-9(CA19-9)、糖原抗体125(CA125)、神经元特异性烯醇化酶(NSE)以及炎症标志物C-反应蛋白(CRP)和白细胞计数(WBC)的水平。结果 CEA、CA19-9和CA125在GOLD4级患者中明显高于GOLD3级患者,差异有统计学意义(P0.05);在GOLD3级患者CRP和CA125之间具有相关性(P0.05);在GOLD4组WBC与CEA、CA19-9、NSE之间具有相关性(P0.05);CRP与CEA、CA19-9、CA125、NSE之间具有相关性(P0.05)。结论 COPD急性加重期,某些肿瘤标志物随疾病严重程度增加,并且与炎症标志物的水平有一定的相关性。     

慢性阻塞性肺疾病急性加重期气道病原体季节变化的前瞻性观察队列研究

目的探讨COPD急性加重期(AECOPD)慢性细菌性气道感染与病毒暴露之间的关系,以及这些事件的发生率和季节性。方法选取2015年7月到2016年6月间,我院呼吸科招募52例COPD急性加重期患者,男/女分别为29/23例,平均年龄70. 7±9. 9年。患者每月以及在AECOPD发病时接受痰液标本取样,进行细菌培养鉴定和病毒PCR分析,分析研究AECOPD与病原体的相互作用。结果总体上,AECOPD患者痰液样本的细菌(61. 7%vs 47. 3%,χ~2=7. 647,P=0. 0057)和病毒(32. 5%vs 7. 8%,χ~2=48. 8,P 0. 0001)的检出率要高于COPD稳定期患者。最常见的病原菌为非典型流感嗜血杆菌和肺炎链球菌,而最常见的病毒为鼻病毒。痰液样本中细菌与病毒同时检出的比率从COPD稳定期的4. 6%升高到AECOPD的22. 5%(χ~2=37. 38,P 0. 0001)。AECOPD病例的痰液标本的病原菌的分布呈季节性变化。AECOPD的就诊率从低季节的35. 0%上升到高季节的65. 0%,细菌性或病毒性导致的AECOPD的就诊率从低季节的64. 3%到高季节的75. 6%;对于病因阴性的AECOPD,由低季节的35. 7%下降到高季节的24. 4%(χ~2=1. 734,P=0. 1880)。结论 AECOPD病因随季节变化。冬季发病率上升可能是由于病原体存在增加以及非典型流感嗜血杆菌气道感染与病毒感染影响之间的相互作用所致。     

香加皮中一个新C21甾体皂苷类化合物

研究香加皮Periplocae Cortex的化学成分,采用AB-8型大孔吸附树脂,硅胶柱色谱,高效液相色谱,对香加皮70%乙醇提取物进行分离及纯化,共得到1个化合物。采用NMR及TOF-MS技术鉴定其结构为21-O-甲基-Δ5-孕甾烯-3β,14β,17β,21-四醇-20-酮-3-O-β-D-夹竹桃糖(1→4)-β-D-加拿大麻糖-(1→4)-β-D-加拿大麻糖苷(1),为1个新化合物,命名为杠柳苷P。     

干法制粒技术在连花清瘟胶囊生产中的应用

目的采用干法制粒工艺制备连花清瘟胶囊的颗粒,解决原工艺结块现象。方法以制粒的难易程度和颗粒收率为考察指标,优选干法制粒中最优辅料及辅料用量,采用正交试验设计对干法制粒工艺参数进行优化,并与湿法制粒工艺的颗粒得率、休止角、堆密度进行对比。结果选择淀粉为辅料,最佳干法制粒工艺为轧辊压力12 MPa、轧辊转速5 r/min、送料速度10 r/min。干法制粒工艺颗粒得率明显高于湿法制粒。结论干法制粒工艺可有效改善连花清瘟胶囊制粒中出现的结块现象,适用于连花清瘟胶囊的制粒工艺。     

芪苈强心胶囊中12种成分的UPLC-MS测定

该文建立了芪苈强心胶囊中12种有效成分的超高效液相色谱结合质谱（UPLC-MS）的定量方法。采用Phenomenex UPLC Kinetex C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量5 μL,质谱在负离子模式下采用TOF-MS及TOF-MS/MS方法检测。结果表明,12种有效成分毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg₁、杠柳毒苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb₁、黄芪甲苷、人参皂苷Rd、杠柳苷H₁在检测的范围内线性良好,R²均大于0.999 0,方法回收率为98.0%~102%,RSD均小于3.9%。该方法简便快速、准确度高,可用于芪苈强心胶囊的质量控制。     

血清炎症因子在急性缺血性脑卒中后感染患者中的变化

目的探讨血清炎症因子及美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)对急性缺血性脑卒中后感染早期诊断的临床价值。方法招募46例急性缺血性脑卒中发生后6 h内入院且无明显感染的患者为研究对象,其中19例患者入院后1周内发生明显的感染纳入感染组,27例未发生感染者纳入无感染组,收集患者入院后6 h、12 h、24 h、3 d和7 d的血液标本测定脂多糖结合蛋白(LBP)、白细胞介素(IL)-6、IL-10和C反应蛋白(CRP)水平,并观察NIHSS评分的变化。结果LBP、IL-6、IL-10和CRP在感染组与无感染组具有明显不同。Logistic回归分析显示入院后6 h时NIHSS、LBP和CRP水平为是否发生感染的独立预测因子(P=0.014、0.041、0.002)。受试者工作特征曲线分析显示,入院后6 h NIHSS的AUC为0.97(P<0.0001),LBP的AUC为0.71(P=0.02),CRP的AUC为0.96(P<0.0001)。结论血清炎症因子水平与NIHSS评分可用于急性缺血性脑卒中后感染的早期监测指标。