UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

姜黄素抗胃癌研究进展

姜黄素（curcumin）是从植物姜黄中提取的多酚类化合物,是姜黄的主要活性成分。姜黄素有显著的药理作用,包括近年来被发现的较强的抑制胃癌扩散的效果。姜黄素抑制胃癌的作用机理主要有抑制肿瘤细胞的扩散和转移、诱导细胞凋亡以及逆转化学药物的耐受性,本文从细胞水平上通过不同的信号通路阐述其作用机理。由于姜黄素具有水溶性差以及口服利用度低的特点,因此临床上通常优化姜黄素的剂型提高疗效。     

软胶囊囊壳力学性能的影响因素研究进展

软胶囊在有效期内出现的黏连、渗漏、崩解迟缓及老化等一系列稳定性问题,与软胶囊囊壳的力学性能有关。软胶囊力学性能受到多种因素影响,包括软胶囊囊壳材料、软胶囊制备过程、环境温度、湿度与光照等。明胶对软胶囊力学性能的影响主要是因其发生交联反应;软胶囊制备过程干燥温度过高会使囊壳的硬度、抗拉强度变大,断裂伸长率减小;环境温度低温时断裂伸长率较大,但抗拉强度较小,但高温时断裂伸长率较小,但抗拉强度较大;在环境湿度低于50%时抗拉强度显著降低,高于50%时环境湿度的变化对抗拉强度影响不大;而断裂伸长率则相反,其随环境湿度的增加呈上升趋势;环境中的紫外线与可见光会使囊壳中的胶束发生变性聚焦,增加囊壳交联程度,导致囊壳抗拉强度异常增大。通过研究软胶囊囊壳的力学性能有助于解决其在有效期内出现的稳定性问题。     

LC-MS~n法研究雷诺嗪在比格犬尿中的主要代谢物

灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg.kg 1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定。通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图比较,并分析各个色谱峰的保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在比格犬尿样中共检测到31种代谢物,包括17种I相代谢物和14种II相代谢物,其中16种为首次在生物体内发现的雷诺嗪代谢物。结果表明,雷诺嗪在比格犬体内的主要代谢途径为O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化、酰胺水解、葡糖醛酸化和硫酸化。为深入研究雷诺嗪在人体内的代谢情况提供了可靠的分析方法和研究方向。     

黄连五种主要生物碱的提取纯化及含量测定

目的:探索出黄连五种主要生物碱的最优提取纯化方法及含量测定方法,为制剂研究奠定基础。方法:采用HPLC进行生物碱的含量测定,以黄连五种主要生物碱加和得率为指标,优选黄连五种主要生物碱提取及纯化工艺。盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的浓度,分别在0. 48～4. 80、3. 52～35. 2、2. 04～20. 4、1. 72～17. 2、10. 2～102μg·m L~(-1)(r均大于0. 999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系。结果:黄连提取最优的条件为黄连饮片,加8倍量1. 5%的硫酸溶液,煎煮3次,每次40 min。纯化最佳工艺为黄连提取液用Ca(OH)2调节p H 5～6,滤液加HCl调节p H 1～2,加5%NaCl,冰箱冷藏静置过夜,沉淀物干燥。结论:所建立的黄连五种主要生物碱提取纯化工艺及含量测定方法简单可靠。     

明胶化学交联评价方法的研究进展

化学交联是提高明胶性能的重要手段，交联的程度决定了明胶的性能，为了更好地评价明胶的化学交联，本文从目前国内的研究现状出发，对明胶的化学交联进行了分类，并结合现代仪器分析技术，整理出评价明胶化学交联程度的一系列方法。通过研究发现，交联后明胶的物理性能、化学结构和生物学性能发生了明显的变化，这些差异同样反映着明胶的交联程度。     

临床误诊心绞痛的胃食管返流病18例诊治经验分析

目的探讨胃食管返流病(GERD)引起类似心绞痛症状及心电图ST-T改变的机制,以指导诊治减少误诊.方法采用24h食管下段pH值监测,并同步进行Holter检查,将检查结果与患者主观症状记录进行对照分析.结果18例在出现主观症状时均同时出现食管pH值下降及心电图ST-T下移.结论 GERD在食管酸度下降引起主观症状的同时可出现心电图ST-T改变,长期口服硝酸甘油、速效救心丸等抗心绞痛药物,效果不显著,经质子泵抑制剂(PPI)治疗后,返流改善同时心电图改变亦消失,采用同步记录食管pH值及Holter以及主观症状,对三者进行对照分析是确诊酷似心绞痛的GERD的有效方法.     

缺血性股骨头坏死的病因、诊断与治疗

通过多年的临床观察，总结出缺血性股骨头坏死的主要因素中的五种高发因素，并通过症状、影像片，正确的做出诊断，并将缺血性股骨头坏死划分为三期，根据不同的分期，进行有效的、有针对性的治疗，均确取得较好的治疗效果。     

利用腕部脉搏波无创估测心脏每搏输出量的方法

目的开发利用腕部采集的脉搏波信号无创估测心脏每搏输出量(stroke volume,SV)的算法,以实现在家庭环境中对SV的监测。方法 351名志愿者参与本研究,每名志愿者的样本数据包含桡动脉脉搏波信号和SV,前者使用小云心脉仪在腕部采集,后者利用超声设备获得,两者的测量同步进行。在剔除了39名有明显心血管异常的志愿者的数据后,样本数据被分为训练集和测试集两组,前者用于优化估测算法,后者用于检验算法的有效性。SV的估测方程基于在脉搏波信号上提取的6个特征点构建。考虑年龄、性别等生理因素对SV的影响,进一步按性别、年龄对志愿者进行二次分组,分别优化SV的估测方程。结果对两组志愿者估测的SV与超声测量值均显示良好的相关性,其中训练集的皮尔逊相关系数r=0.776,测试集的相关系数r=0.725。结论利用在腕部采集的脉搏波信号无创估测SV具有可行性,该方法有望实现在家庭环境中由使用者自主完成SV测量,对心血管健康的院外自主监测将是有益的补充。     

全球制药行业厂房与设施、设备类检查缺陷情况分析

目的：为我国药品监管和行业发展提供参考。方法：对近几年FDA、MHRA、CFDI及辽宁省药品GMP检查中厂房与设施、设备类的缺陷进行统计分析,从缺陷占比、高频缺陷等角度分析GMP检查缺陷在反映制药企业硬件水平方面的重要作用。结果与结论：从GMP检查缺陷角度发现了我国制药行业和发达国家的差距,为我国制药行业在厂房与设施、设备方面改进提出了建议。