HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺含量

目的:建立HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量。方法:XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(95:5),流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果:葡甲胺在0.25~5 mg·mL^-1浓度范围内线性回归方程的相关系数为0.9999;平均回收率为100.1%,其RSD为0.42%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量测定。     

基于三种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

摘要：目的 建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法（HILIC-HPLC）对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法（SEC-HPLC）对聚合物进行测定。结果 建立的RP-HPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8～1.2之间,比伐芦定检出浓度为0.1μg·ml-1,检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可对主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL-1,检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6ng·mL-1,检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论 三种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。     

肝素钠注射液的可见异物检查与控制

目的：分析肝素钠注射液中可见异物的种类,对其可见异物的来源进行分析,控制可见异物的产生。方法：对收集到的肝素钠注射液样品,分别采用人工灯检法、扫描电镜-能谱分析(Scanning Electron Mictoscopy-X-ray Energy Dispersive Analysis, SEM-EDX)和微流成像颗粒分析系统(microfluidic imaging particle analysis system, MFI)三种方法进行可见异物检查,汇总结果,并予以分析;同时考察肝素钠注射液的可见异物成因中外源性因素及内源性因素的影响。结果：不同包装、不同生产工艺、不同批次产品分别检出纤毛、玻璃、内源性物质等可见异物。结论：应从物料、包材、生产工艺、环境、人员等生产全流程对可见异物进行控制,减少可见异物的产生。     

输尿管镜治疗结石梗阻致急性肾功能衰竭(附10例报告)

目的探讨输尿管镜治疗结石梗阻致急性肾功能衰竭的方法和临床疗效。方法应用输尿管镜气压弹道碎石治疗结石梗阻致急性肾功能衰竭10例患者。结果10例患者均在1个月内成功解除梗阻,复查肾功能均正常,尿素氮(BUN)及肌酐(Cr)降至正常水平。结论输尿管镜是治疗结石梗阻致急性肾功能衰竭的安全、微创、有效的方法,并可同时处理双侧梗阻。     

盐酸左旋咪唑片的右旋体监测

分别采用手性高效液相色谱法和旋光法检查和控制盐酸左旋咪唑片中右旋异构体的含量.方法一:使用Chiral AGP手性柱,10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH值约6.2)为流动相,检测波长为214 nm,盐酸左旋咪唑与对映体的分离度大于1.5.方法二:使用二氯甲烷提取后测定旋光度,可有效消除辅料的干扰.两种方法均可用于盐酸左旋咪唑片中的右旋体杂质的控制.     

电位滴定法测定盐酸苯乙双胍含量

目的 建立环保便捷的盐酸苯乙双胍含量的电位滴定方法.方法 采用Mettler Toledo DL53电位滴定仪、Mettler DG113-GC电极,以20mL冰醋酸和20mL醋酐为溶剂进行电位滴定.结果 盐酸苯乙双胍取样量在0.06～0.14g范围内,线性良好,r=0.9999(n=5),中间精密度为0.34%,稳定...     

高效液相色谱法测定沙丁胺醇的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定沙丁胺醇中的有关物质。方法采用C18柱,以庚烷磺酸钠溶液（庚烷磺酸钠2.87g、磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000mL,用稀磷酸调节pH值至3.65）-乙腈（78∶22）为流动相,检测波长220nm。结果沙丁胺醇与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论方法简便、专属性强,可用于沙丁胺醇中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定一次性使用真空采血管中的EDTA-Na2

目的：建立一次性使用真空采血管中的E D TA-N a2的高效液相色谱检测方法。方法：采用Venusil MP C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-25%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水（20：1.3：0.6：980）（pH3.5）;检测波长：254nm;柱温：30?C;流速：0.6 mL/m i n。结果：乙二胺四乙酸二钠峰不受干扰,在4μg~100μg/m l浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）。高、中、低3种浓度的平均回收率为97.4%。结论：本方法快速简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于多种一次性使用真空采血管中EDTA-Na2的检测。     

药品黏度测定中摄像技术的应用

目的：利用摄像技术辅助药品黏度的测定，提高测定的准确度和重复性。方法：采用手机摄像头（帧数为30帧/秒）及配套固定支架，双指针式机械秒表（最小分度0.1s），对玻璃酸钠滴眼液的黏度采用平氏毛细管黏度计法进行测定。结果：黏度测定中每次测量计时值与平均值的差值可以控制在《中国药典》要求的±0.25%内。结论：黏度测定中使用摄像技术可以减少检验人员带来的主观误差，大大提高测定的准确度和重复性     

恒牙正常(牙合)下切牙总冠宽与尖牙双尖牙总冠宽的相关分析——预测未萌尖牙双尖牙总冠宽的一种方法

本文通过对238付成都市青少年恒牙拎模型(345/345),(?)牙冠宽度的测量分析,认为在下切牙总冠宽与尖牙双尖牙总冠宽之间存在高度相关性,运用建立在这个事实上的回归方程编制用下切牙总冠宽预测尖牙双尖牙总冠宽的预测表,为混合牙列分析提供数据。