参芪扶正注射液UHPLC-MS特征图谱的研究

目的 建立参芪扶正注射液UHPLC-MS特征图谱,以更全面控制产品的质量.方法 运用UHPLC-MS技术,采集总离子流图,确定共有特征峰,用精确质量数提取得到提取离子流图,以黄芪甲苷峰为参照峰,计算各特征峰的相对保留时间,建立特征图谱.结果 确定了18个共有特征峰,建立的特征图谱方法精密度、稳定性、重复性等良好.结论 建立的特征图谱能更全面地评价参芪扶正注射液的化学成分,适用于参芪扶正注射液的快速鉴别,在实际工作中容易推广.     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。     

HPLC-UV-ELSD同时测定黄芪水提液与含醇提取物中6种成分

建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性。选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、2'-羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ相对于各自内标的相对校正因子,最后将样品一测多评法测定结果与外标法相比较。在黄酮类成分的UV检测中,14份样品一测多评方法的测定结果与外标法近似,相对偏差绝对值总体在5%以内。对于皂苷类成分的ELSD检测,2种方法测定结果相对偏差绝对值为0.48%~23.17%。在UV检测器上所建的一测多评方法较稳定,能够作为替代法起到节省对照品的作用,而在ELSD上所建一测多评方法准确度不如外标法,其原理与适用范围需要更进一步的探究。     

凝胶色谱法测定参芪扶正注射液中的高分子物质

目的:建立测定参芪扶正注射液中高分子物质的方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为TSKGEL2000SWxl(300mm×7.8mm,5μm),流动相为乙腈-0.83%三氟乙酸溶液(40∶60),流速为0.7mL·min-1,检测波长为214nm。结果:参芪扶正注射液中高分子物质在分子量1638～13700范围内,分子量对数与出峰时间呈良好线性关系(r=0.9848)。各批样品含高分子物质的量均≤1.0%。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可以作为参芪扶正注射液的内控质量标准方法。     

设计空间法优化党参一次醇沉工艺

采用设计空间法优化党参一次醇沉工艺参数操作范围以提升工艺稳健性。首先选取总黄酮保留率、总固体去除率和色素去除率为关键工艺评价指标,然后采用Plackett-Burman设计发现关键工艺参数为浓缩液含固量、乙醇和浓缩液质量比(醇料比)以及乙醇浓度,再采用Box-Behnken设计建立关键工艺参数和关键工艺评价指标间的数学模型,最后通过Monte Carlo法计算获得基于概率的设计空间并验证。验证结果表明,在工艺参数设计空间内操作能够保证党参一次醇沉工艺品质稳定。根据计算结果,党参一次醇沉工艺的推荐操作空间为浓缩液含固量45.0%~48.0%,醇料比2.48~2.80 g·g^-1,乙醇浓度92.0%~92.7%。     

广东不同产地五指毛桃药材中补骨脂素及微量元素的含量测定及质量评价

目的:建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法及微量元素的原子吸收光谱测定法。方法:采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,Agi l ent Hypersi C18色谱柱(4 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速为1.0 mL/mi n,柱温:35℃;检测波长:222 nm。采用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb 7种微量元素的含量,综合比较药材内在质量的优劣。以补骨脂素及各微量元素的含量为指标,应用SPSS软件对不同产地药材进行主成分分析。结果:补骨脂素在0.11～1.19 g范围内,线性关系良好,平均回收率为101.1%,RSD为2.8%。通过对不同产地药材的微量元素的测定,结果显示:质量较优三产地排名为:河源、翁源、清远;质量较差有2个产地:郁南、玉林;其余4个产地质量中等。结论:五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。以指标性化学成分及微量元素的含量,结合统计分析方法,能较全面客观地评价五指毛桃药材的质量。     

不同炮制工艺制首乌对大鼠血虚模型的作用研究

目的以药效方法评价何首乌炮制工艺.方法建立大鼠血虚动物模型,比较生首乌和不同清蒸炮制工艺首乌、清蒸和黑豆汁拌蒸制首乌醇提液的药效差异.结果生首乌醇提部位无补血功效;不同炮制工艺制首乌醇提部位补血功效有差异.黑豆汁具有增强何首乌补血功效的作用,但与炮制工艺有关.结论炮制工艺直接影响制首乌补血功效.     

ICP-MS法测定某中药胶囊中铬含量的方法验证

目的:验证I CP-MS法测定胶囊剂药品中铬含量的方法。方法:考察该方法的线性、精密度、重复性、加样回收率,并将测得结果与药典方法(原子吸收光谱法)进行比较。结果:铬元素标准曲线在0~100 ng/g浓度范围内,线性良好,相关系数r=0.999 9,检测限为0.02 ng/g,定量限为0.07 ng/g,仪器精密度、样品重复性和回收率良好,表明该方法准确可靠。结论:该方法实测值较药典方法高,说明其灵敏度更高,可以在实际工作中运用此方法检测胶囊剂药品中的铬元素含量。