反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质。方法采用Aglient Zorbax XDB C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液 甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL•min 1,检测波长254 nm。结果硫酸羟基氯喹在5～600 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 7,n＝7）,平均回收率为101.5%（RSD＝2.0%）,最低检测限为0.2 ng。结论该方法专属性强,准确,可以有效控制硫酸羟基氯喹原料药的质量。     

LC-MS/MS method for determination of megestrol in human plasma and its application in bioequivalence study

A rapid and highly selective liquid chromatography-tandem mass spectrometric （LC-MS/MS） method for the determination of megestrol in human plasma was described using medry- sone as internal standard （IS）. Blood samples were collected from 20 healthy volunteers after oral ad- ministration of 160 mg megestrol acetate dispersible tablets. The analytes were extracted by liq- uid-liquid extraction procedure and separated on a hanbon lichrospher column with the mobile phase of methanol and water containing 0.1% formic acid and 20 mmol/L ammonium acetate （5：1, v/v）. Positive ion electrospray ionization with multiple reaction-monitoring mode （MRM） was employed by monitor- ing the transitions m/z 385.5-325.4 and m/z 387.5-327.4 for megestrol and medrysone, respectively. Under the isocratic separation conditions, the chromatographic rim time was approximately 2.54 min for megestrol and 2.59 min for medrysone. The calibration curve range was from 0.5 to 200.0 ng/mL. The inter-batch and intra-batch precision and accuracy were less than 5.2% relative standard deviation （RSD） and 6.4% relative error （RE）. The proposed method was successfully applied in the bioequivalence study of megestrol acetate dispersible tablets.     

双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂的制备与质量控制

目的 研制双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂,并建立其含量测定方法.方法 以卡波姆和壳聚糖作为凝胶基质制备双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 双氯芬酸钾在40.4～323.2 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为99.72%，RSD为0.80%.结论 该凝胶剂制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

蛇胆汁中牛磺胆酸含量测定方法的比较研究

目的：比较分析了３种测定蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸含量的方法,制定科学合理统一的质量标准。方法：用薄层层析－磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法对蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸进行测定,并将结果进行比较分析。结果：薄层层析－磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法的含量测定结果有一定差异,平均回收率分别为９７．４８％,９８．５１％和１００．３４％,ＲＳＤ分别为４．６％,４．３％和１．５％。结论：高效液     

应用包裹在纳米粒中的CpG脱氧寡核苷酸增强对乙肝疫苗的免疫应答

目的：探讨应用包裹在壳聚糖纳米粒中的胞嘧啶-鸟嘌呤的脱氧寡核苷酸（CpG ODN）增强小鼠对乙肝疫苗的免疫应答。方法：采用复凝聚方法制备CpG ODN壳聚糖纳米粒。乙肝疫苗单用或联合CpG ODN免疫小鼠，用ELISA法检测抗HBs水平，流式细胞仪检测外周血CD4^＋、CD8^＋T淋巴细胞亚群，MTT法检测脾淋巴细胞增殖活性。结果：CpGODN联合乙肝疫苗组抗HBs水平较单用乙肝疫苗组明显升高，且以CpG ODN壳聚糖纳米粒联合组产生的抗HBs水平最高；T淋巴细胞亚群分析显示，CpG ODN纳米粒联合组的CD4^＋T淋巴细胞百分比和CD4^＋／CD8^＋比值明显高于单用乙肝疫苗组；CpG ODN纳米粒联合组的脾淋巴细胞刺激指数明显高于其他组。结论：CpG ODN壳聚糖纳米粒联合乙肝疫苗不仅能诱导出高水平的抗HBs，且对细胞免疫也有调节作用。     

蛇胆汁中牛磺胆酸含量测定方法的比较研究

目的:比较分析3种测定蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸含量的方法,制定科学合理统一的质量标准。方法:采用薄层层析 磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法对蛇胆汁中主要成分牛磺胆酸进行测定,并将结果进行比较分析。结果:薄层层析 磷钼酸比色法、薄层扫描法及高效液相色谱法的含量测定结果有一定差异,平均回收率分别为97.4 8% ,98.51 %和100.34% ,RSD分别为4 .6% ,4.3%和1.5%。结论:高效液相色谱法灵敏、准确,可作为测定蛇胆汁中主成分牛磺胆酸含量的法定分析方法,建议制定统一的质量标准。     

甲硝唑棒溶出度的研究

作者用转篮法测定了治疗牙周炎的新制剂甲硝唑棒的溶出度。结果表明,本品的溶出动力学过程接近一级速度过程。K、t_(0.5)及t_(0.9)分别为6.24×10~(-2)min~(-1)、12.8及38.6min。在静置条件下。主药最初溶出很快,以后逐步减慢,48小时的累计溶出量为71.76％。故我们建议本品可每两天给药1次。     

单次口服法罗培南钠片的人体药动学

目的：研究中国健康受试者单次口服不同剂量法罗培南钠片后的药动学。方法：30名健康受试者（男、女各15名）按性别随机分为3组（每组男女各5名），分别口服低、中、高（150，300，600mg）3个剂量的法罗培南钠片，于不同时间分别测定血浆中法罗培南浓度。结果：法罗培南的体内经时过程符合有滞后时间的一室模型，3个剂量组的tmax分别为（1．0±0．5），（0．8±0．5），（0．88±0．27）h；Cmax分别为（2．2±0．8），（4．8±1．8），（9．7±2．9）mg·L^-1；AUC0-t分别为（4．1±2．0），（7．8±4．5），（18．7±6．5）mg·h·L^-1；AUC0-∞分别为（4．2±2．0），（7．8±4．6），（18．9±6．6）mg·h·L^-1；t1，2分别为（1．11±0．28），（0．97±0．21），（1．1±0．4）h；CLz/F分别为（46．8±27．5），（48．8±21．4），（34．8±9．9）L·h^-1。结论：健康人单剂量口服法罗培南钠片的体内药动学符合有滞后时间的一房室模型。Cmax与AUC与服药剂量呈正相关，不同性别受试者单剂量口服法罗培南钠片后的药动学参数在性别受中无明显差异，单剂量口服法罗培南钠片在健康人体的代谢特征基本与文献报道参数一致．