高温燃烧水解氟电极法测定骨氟化物水平实验条件的研究

目的建立一种较为准确、实用的测定骨等生物样品中氟化物水平的测定方法。方法采用高温燃烧水解-氟电极法,使用拉丁方设计,以回收率作为选择实验条件的指标,对骨等生物样品的氟化物水平测定方法进行了温度、时间、消化液收集量3个处理因素和4个水平的实验研究。结果选择出温度为1100℃,时间为30 min,消化液收集量为75 ml的最佳测定条件,同时还推出了一种新的助燃剂-金刚砂(Sic),对缓冲液常规使用方法也进行了改进。结论高温燃烧水解-氟电极法具有良好的准确度和精密度,回收率为97．6％- 101．7％,变异系数均为2．0％以下,且简单易行。     

末梢微量血清游离氟测定

血氟的测定,长期以来方法众多。应用血清、全血测定血中氟含量均有报道。而笔者认为应用血清测定血氟优于全血,正常人血液中大约总氟的3/4在血浆中,当血浆氟化物含量保持恒定时,全血中氟化物的分析结果,将受血球容量变化的影响,对于贫血及红细胞增多症的患者,进行全血游离氟测定,将使结果出现较大误差。如果应用红细胞压积,血红蛋白测定进行筛选试验或校正,无疑会使工作量大大增加。本文对末梢微量血清游离氟测定进行初步探讨,即根据血中有形成份占全血体积的40％～45％,采末梢血0.05～0.07mL(3滴血),即可     

痕量氟化物快速测定方法建立

目的 建立准确、快速、经济、实用的微量、痕量氟化物检测方法.方法 采用酶标仪-氟试剂分光光度法,测定生物、食品、环境等样品或其消化处理液中的氟化物含量,并以3水平4因素正交设计对该法的试剂浓度、比例、用量进行多因素分析,以优化最佳实验条件;以重现性、加标回收率和检出限评价方法的精密度、准确度及灵敏度.结果 最佳实验条件为氟试剂与硝酸镧比例为1:1,稳定剂为丙酮-乙酰丙酮,缓冲液3.5 mol/L;利用该方法可精确测定微量氟(氟含量>0.06μg,/mL),痕量氟(氟含量≤0.06μg/mL);γ为0.9986～0.9991,检出限为0.0009μg,检测精度可达0.001μg,回收率为97.6%～100.1%,变异系数<2.65%.结论 将酶标仪引入氟化物的检测,分析速度快,检出限低,且具有较高的精密度、准确度.     

非酶反应对全血谷胱甘肽过氧化物酶活性测定的影响及其消除方法

目的 探讨Hafeman氏改良法测定全血谷胱甘肽过氧化物酶活性时非酶管及抑酶剂的改进。方法 用新选抑酶剂灭活谷胱甘肽过氧化物酶的血稀释液代替蒸馏水做非酶对照管,测定全血谷胱甘肽过氧化物酶活性。结果 用改进后的方法测定谷胱甘肽过氧化物酶活性,较好地剔除了全血的非酶反应,测定结果比Hafeman氏改良法更接近全血的真实水平,回收率为98．7％－100．3％。结论 血中非酶物质远大于蒸馏水中的量,原方法终止酶反应的试剂,不能有效扣除非酶反应,是造成Hafeman氏改良法测定值系统性偏高的主要原因;蒸馏水不能代替血做非酶对照管。     

酸消化扩散法测定蔬菜中氟化物含量实验条件研究

食品中氟的测定方法（ＧＢ５００９．１８８５），在地方性氟中毒的防治研究中，尤其是燃煤型氟中毒（分析燃煤污染植物中氟化物含量）的防治研究中，通常被认为是具有一定可信度的常用方法之一。我们根据全国卫生标准技术委员会地方病分委会“八五”期间制定氟中毒地区...     

扩散-氟离子选择电极法测定粮食蔬菜氟的标准化方法

1主要试剂 1.1氟标准溶液 1.1.1氟化钠标准储备液称取预先在105℃烘4 h的氟化钠0.2210 g于烧杯中,以去离子水溶解移置于1000.00ml容量瓶中并稀释到刻度,混匀后置入聚乙烯瓶中备用.此标准溶每毫升100.00μg.     

非酶反应对全血谷胱甘肽过氧化物酶活性测定的影响及其消除方法[ JZ)]

目的探讨Hafeman氏改良法测定全血谷胱甘肽过氧化物酶活性时非酶管及抑酶剂的改进.方法用新选抑酶剂灭活谷胱甘肽过氧化物酶的血稀释液代替蒸馏水做非酶对照管,测定全血谷胱甘肽过氧化物酶活性.结果用改进后的方法测定谷胱甘肽过氧化物酶活性,较好地剔除了全血的非酶反应,测定结果比Hafeman氏改良法更接近全血的真实水平,回收率为98.7%～100.3%.结论血中非酶物质远大于蒸馏水中的量,原方法终止酶反应的试剂,不能有效扣除非酶反应,是造成Hafeman氏改良法测定值系统性偏高的主要原因;蒸馏水不能代替血做非酶对照管.     

新型助燃剂金刚砂处理样品的含氟量测定效果评价

目的 筛选新型助燃剂,评价其对样品含氟量测定的效果.方法 采用助燃剂金钢砂和二氧化硅(SiO_2)用于样品的消化处理,采用高温燃烧水解-氟电极法测定样品含氟量.以精密度试验、准确度试验(标准物质对照分析试验、加标回收率试验)及消化方法比较实验评价新型助燃剂的助燃效果.结果 筛选出新型助燃剂金刚砂,即碳化硅(SiC),其耐热、化学性质稳定,对器材无损害.用SiC处理的骨、牙齿、玉米、土豆、土壤、燃煤样品含氟量测定的精密度、准确度良好,变异系数(CV)为0.75%～2.75%;标准物质(煤CRM040、河流泥GSD-6、甘蓝粉)对照分析试验回收率分别为100.5%、100.7%、100.3%;骨、牙齿、小米、辣椒样品加标回收率分别为99.9%、100.2%、100.1%、99.8%.高温燃烧水解法测定样品含氟量的CV、回收率分别为0.76%、100.23%,优于碱融法(5.10%、82.16%)和马弗炉灰化法(4.80%、86.92%).结论 采用SiC处理测定的样品,含氟量测定结果具有良好的精密度和准确度.     

痕量血氟测定预处理方法建立

人或动物的血氟含量与摄氟量密切相关,可直接反映机体氟水平,是相对稳定的生物标志物.但是,由于人或动物的正常血氟浓度处于痕量水平,加之现有氟化物测定技术仅能测定游离态氟[1],氟电极所测毫伏值E与氟离子浓度的对数(log C F)不呈能斯特响应,使得样品测定值偏差较大[2].国外研究者曾试用全固态离子电极,倒置平板式电极等方法测定微量血氟,效果尚可,但均需对现有装置作较大改制,难以普及应用[3].为此,本研究引入超声、生物酶消化、酸消化扩散法对血清样品进行系列化预处理,旨在破坏有机质,转化结合氟为易于测定的游离氟,从而提高血氟检出限.结果报告如下.