离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法检测尿液中的氟离子含量

目的建立测定尿液中氟含量的离子色谱检测方法。方法采用瑞士万通MIC离子色谱仪,通过样品前处理后,检测尿液中的氟含量。结果该方法尿液中氟含量检出限为0.03mg/L,线性范围在0~3.0mg/L,精密度RSD≤4.3%,样品加标回收率97.2%~103.1%。结论该法灵敏度、准确度高,具有较低检出限,可满足尿液中氟含量检测。     

食品中蛋白质的纳氏试剂分光光度测定方法

目的探讨纳氏试剂分光光度法测定食品中蛋白质的可行性。方法绘制纳氏试剂分光光度法标准曲线,测定该方法的检出限、灵敏度、精密度及准确度。结果该曲线相关系数为0.9992~0.9998,方法检出限为1.6μg,精密度为2.1%,灵敏度比国标第二法提高近4倍。在准确度方面,用该方法测定标准样品,结果与标准值的相对偏差(RD)为0.5%;样品加标回收率为96.1%~104.2%。结论测定食品中的蛋白质,与国标第二法比较,纳氏试剂分光光度法具有操作更简便、反应系统更稳定、线性更好、检出限更低、灵敏度、精密度及准确度更高的特点。     

全自动碘分析仪测定尿碘结果分析

目的尝试使用全自动碘分析仪检测尿碘,以探讨该法的可行性。方法用全自动碘分析仪检测0μg/L～300μg/L尿碘含量,并进行检出限、精密度、标准物质的加标回收率测定。结果该法线性方程的相关系数-0.9996、检出限3.03μg/L、精密度2.58%～2.83%、回收率94.1%～97.3%,检测的准确度满足要求。结论全自动碘分析仪方法操作简便、灵敏度高、自动化程度高、精密度、准确度和回收率均符合检测要求,可有效提高尿碘检测效率和尿碘检测数据质量。     

顶空气相色谱法测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5％—8.8％,加标回收率为91.5％—102.0％,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好,     

硫氰酸铁-亚硝酸盐催化分光光度法测定水中碘

目的探讨取代剧毒试剂三氧化二砷（AS2O3）的水中碘的催化分光光度法。方法在稀硝酸介质中,研究碘催化硫氰酸铁褪色反应的适宜条件,建立测定水中微量碘含量的催化动力学光度法。结果方法的线性范围为6~100μg/L,相关系数r=-0.9997,检出限为1.77μg/L碘（取样量1mL,1.77ng碘）,回收率在97.20%~99.95%。结论本方法较砷铈催化分光光度法检测水中碘的精密度和准确度结果满意,可完全不使用剧毒物质三氧化二砷,减小了对检测人员健康的损害和环境污染的风险。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

“单扫描极谱法测定食品中铅”国家标准方法研制验证报告

[目的]验证国标--单扫描极谱法测定食品中铅的可行性.[方法]运用GB/T5009.1-1996附录A和国家示波极谱议计量检定规程,对其线性关系及范围、检出限、精密度和准确度、稳定性进行验证.[结果]线性范围0.50～20μg铅,相关系数r=0.9999,检出限0.06μg铅,方法精密度0.32%,样品精密度5.1%～10.6%,回收率82.4%～108%,[结论]该法可适用于食品中铅含量测定.     

免试剂离子色谱法测定肉制品中的多聚磷酸盐

目的:建立肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐和三聚磷酸盐的分析方法。方法:用免试剂离子色谱(RFIC)带电导检测器进行分离测定,色谱柱:IonPac AS11-HC Analytical(4×250 mm),保护柱:IonPac AG11-HC Guard(4×50 mm),流动相为KOH水溶液,进行梯度洗脱。样品经水超声提取后,用免试剂离子色谱电导检测进行分析检测,结合保留时间和电导检测值进行定性分析。结果:该法正磷酸盐的回收率为98.8%~102.1%,精密度RSD为1.24%,以原样计方法检出限为4μg/g,焦磷酸盐的回收率为89.8%~91.5%,精密度RSD为0.65%,以原样计方法检出限为4μg/g,三聚磷酸盐的回收率为92.6%~94.4%,精密度RSD为0.82%,以原样计方法检出限为10μg/g。结论:该方法具有前处理方便、分析速度快、结果准确等优点。能够满足检测不同的肉制品中多聚磷酸盐含量的要求。     

灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法测定茶叶中氟含量的比较

[目的]比较灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法优缺点,选择更好测定茶叶中氟含量方法。[方法]样品经固氟、浸泡、炭化、灰化后,用灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法分别进行测定,比较两种方法的精密度并用t检验的方法比较其准确度。[结果]灰化蒸馏-氟试剂比色法的相对标准偏差为4.08%～8.39%,离子色谱法的相对标准偏差为2.14%～4.95%,两种方法差异无统计学意义（t〈t（0.05,14）,P〉0.05）。[结论]采用离子色谱法测定茶叶中氟较灰化蒸馏-氟试剂比色法快速、操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。