水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法

目的建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法。方法用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂。结果总氰化物线性范围为10~80μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72μg/L,RSD=2.10%,加标回收率为96.1%~103.1%。总酚线性范围为2~50μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22μg/L,RSD=2.57%,加标回收率为98.8%~104.8%。阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD=6.10%,加标回收率为91.2%~105.5%。结论该方法操作简便,较标准方法更灵敏。     

比浊法测定游泳池水中氰尿酸的实验研究

目的研究建立比浊法检测游泳池水中氰尿酸含量的方法。方法在p H值为6.0~7.0条件下,游泳池水中氰尿酸与三聚氰胺反应生成三聚氰胺氰尿酸盐沉淀,形成浑浊,于480 nm波长下,以水为参比,测量吸光度。结果方法在5~50 mg/L线性关系良好,加标回收率在94.3%~105.0%,精密度在2.2%~3.7%,方法检出限为5.0 mg/L。结论采用比浊法测定游泳池水中氰尿酸,方法精密度好,准确度高,特异性强,操作方便,经济易于普及。     

微乳液电动色谱法测定苹果汁中展青霉素

目的本文建立了一种微乳液电动色谱法测定苹果汁中展青霉素的新方法。方法苹果汁样品通过乙酸乙酯萃取后,以质量浓度分别为6.5%、2.2%的乙醇和十二烷基硫酸钠做为表面活性剂,以体积分数为2.0%的乙腈做为稳定剂,在优化的微乳液电动色谱条件下,测定样品中展青霉素的含量。结果展青霉素的峰高与浓度在7.2μg/L~800μg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为3.5μg/L。日内和日间平均加标回收率分别为72.0%、77.3%,相对标准偏差分别低于5.3%和4.1%。结论该方法有望用于苹果汁样品中展青霉素含量的常规检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法用于奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测

目的以三聚氰胺为模板分子,制备一系列三聚氰胺分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),将MIPs作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中残留的痕量三聚氰胺。方法采用沉淀聚合法依次优化致孔剂种类、功能单体与模板分子之间的摩尔比、交联剂的用量,得到对三聚氰胺具有特异性识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物,对60mL奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集。结果萃取回收率为85.1%～99.7%,固相萃取过程不但可以避免繁琐的样品浓缩过程,缩短了样品前处理时间,而且降低了二次污染。方法的加标回收率为89.7%～100.6%,相对标准偏差(RSD)不高于3.1%。与国家标准方法(GB/T 22388-2008)所用的萃取柱(MCX)相比,MIPs萃取柱表现出更好的净化和富集效果。结论建立了一种奶粉样品中痕量三聚氰胺的残留检测方法,为监控食品样本中痕量三聚氰胺残留检测提供有力的技术支持。