流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究

目的:为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚和氰化物的检测方法。方法:应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚和氰化物,其中测定挥发性酚时水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。结果:挥发性酚的最低检测浓度为1.5μg/L;线性范围1.5~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为2.3%~7.4%;加标回收率为88.9%~109%。氰化物的最低检测浓度为0.25μg/L;线性范围2.0~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为0.7%~4.0%;加标回收率为92.8%~104%。结论:流动注射方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

吹扫捕集结合GC-MS测定水中甲基叔丁基醚

目的:建立适用于水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集GC-MS测定方法。方法:水中甲基叔丁基醚吹扫富集到Tenax管中,解吸后经气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果:该方法甲基叔丁基醚的检出限为3.7μg/L,线性范围为3.7~59.2μg/L,其相关系数r=0.999,样品的加标回收率93.5%~108.9%,RSD为6.5%。结论:此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

饮用水中氯酚的直接进样超高效液相色谱-串联质谱测定的基质效应

水样经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应。结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0~100.0μg/L和2.0~50.0μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7μg/L,定量下限分别为5.0、2.0μg/L,加标回收率为90.9%~115.7%,RSD为3.6%~10.7%。     

静态顶空-毛细管柱气相色谱法检测水中甲基叔丁基醚

目的:建立适用于水中甲基叔丁基醚的静态顶空气相色谱测定方法。方法:采用静态顶空极性毛细管柱气相色谱法测定水中甲基叔丁基醚。结果:在所建立的实验条件下水中甲基叔丁基醚的检出限为0.0163μg/L,线性范围为0.0156~120 mg/L,其相关系数r=0.9997,样品的加标回收率为92.6%~100.1%,相对标准偏差(RSD)低于1.1%。结论:此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。     

金属浴气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立水中三氯甲烷、四氯化碳的金属浴自动顶空气相色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、工业废水中三氯甲烷、四氯化碳含量。方法选用弱极性HP-5高弹石英毛细管柱,安捷伦金属浴自动顶空仪,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果三氯甲烷在20~200μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加标回收率为91.3%~99.1%,RSD为3.3%~5.2%,检出限为0.1μg/L。四氯化碳在1~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为91.1%~99.0%,RSD为4.8%~9.5%,检出限为0.01μg/L。本方法能够减少样品采样量,避免每次30μl手动直接进样的误差,降低由于水浴加热的不稳定导致的各个顶空瓶的饱和蒸气压差异较大。结论该方法具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中三氯甲烷、四氯化碳的含量。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定矿泉水中的砷、锑、铋

目的建立一种快速检测矿泉水中微量砷、锑、铋的方法。方法研究用硝酸作介质,通过氢化物发生-三道原子荧光光度法同时测定矿泉水中砷、锑、铋的最佳条件;研究不同预还原剂对3种元素荧光强度的增敏效果;比较同时测定和单独测定矿泉水中砷、锑、铋的统计学差异。结果在选定的优化条件下,砷的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为97.0%~103.4%,RSD为0.53%~3.36%;锑的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为98.7%~104.4%,RSD为0.81%~2.16%;铋的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 8,检出限为0.013μg/L,回收率为97.7%~105.2%,RSD为1.20%~4.74%。3种元素同时测定和单元素测定的结果差异无统计学意义。结论该测定方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于矿泉水中砷、锑、铋的快速检测。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

饮用水中高氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱测定方法,应用该方法检测安徽省饮用水中高氯酸盐含量。方法选用亲水性Ion Pac AS16阴离子分析柱,KOH淋洗液,电导检测器检测,外标法定量。水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样,进样量为500μl。结果高氯酸盐在2.0~50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为96.7%~104.8%,RSD为1.5%~5.0%,检出限为0.52μg/L,相比较近几年关于离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐的研究,本方法检出限较低、加标回收率较高、保留时间更短。利用该方法对安徽省地级市主要水厂出厂水与水源水进行检测,高氯酸盐检出率为69.0%,检出范围在2.00~14.20μg/L之间。结论该方法具有灵敏、准确、快速、前处理简便等优点,适合分析大批量水样中高氯酸盐的含量。安徽地区饮用水中存在高氯酸盐污染问题。     

水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定酸奶中总铬含量

目的建立一种测定酸奶中总铬含量的方法。方法样品经硝酸水浴浸提后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定市售酸奶样品中总铬含量。结果在铬含量为0.5~5.0μg/L浓度范围,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.999 7,最低检出浓度0.105 4μg/L;以取样量1.0 g,定容至20 m L计算,方法检出限为0.002 1 mg/kg,加标回收率为90%~110%,精密度RSD为2.5%~3.9%。结论采用水浴浸提法进行样品前处理,建立水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法可用于测定酸奶中的总铬含量。     

水中氰化物连续流动注射分析的改进

目的通过对现有方法进行改进,建立灵敏、稳定、准确地测定水中氰化物的连续流动注射分析方法。方法用LACHAT QC8500流动注射分析仪,在改进的120℃蒸馏温度和85℃显色温度条件下在线蒸馏,测定水中氰化物。结果在改进的实验条件下,氰化物浓度在0.50~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限为0.25μg/L,RSD为1.2%~5.3%,平均回收率为91.4%~100.3%。结论改进后的方法快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于水中氰化物的测定。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

在线蒸馏分段流动化学分析法测水中氰化物

目的建立水中氰化物的流动化学分析方法。方法在线蒸馏分段流动化学分析法测定水中的氰化物。结果方法的检出限0.22μg/L,最低检出浓度0.67μg/L,在浓度0~150μg/L范围内呈线性关系,加标回收率在93%~95%之间,相对标准差为0.5%~1.0%。结论在线蒸馏分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的氰化物。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法

目的探讨饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法.方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时,先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定,应用QC8000型流动注射分析仪,直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物.结果该方法的线性范围为2.0～50.0μg/L,r≥0.999;检出限为0.23μg/L,RSD为2.5%～3.8%,回收率为94.9%～98.5%.结论该方法测定饮用水中氰化物简单易行,精密度、准确度好,特别适合大批样品的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量锑的研究

目的建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量锑的方法。方法选择最佳的仪器条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度,对方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等进行了考察。结果该方法线性范围为0~15.0μg/L。检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.95%~4.38%,加标回收率为锑为96%~104%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中痕量锑的测定。     

吹扫捕集/G/CM/SSIR法测定水中环氧氯丙烷

方法:采用吹扫捕集前处理技术、GC/MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果:在0.22~11.0μg/L范围内线性良好(r0.999),测定浓度为0.55μg/L和1.10μg/L时,相对标准偏差为4.47%和3.23%,加标回收率为90.0%~105.5%,方法检测限为0.1μg/L。结论:可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。