芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法.方法 样品经乙腈提取,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化,采用LC -MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.结果 该方法在1～100 μg/L内呈线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为75.4％～95.6％,相对标准偏差为2.1％～6.1％,检出限为0.25 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测.