QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果 7种目标分析物在5.0~500.0ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均>0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9%~114.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%~4.5%。方法的定量限为5~40μg·kg^-1,最低检测限为1.4~12.0μg·kg^-1。结论该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测。     

食品安全抽样环节中的问题和建议

目的：探讨目前在食品生产、流通、餐饮环节抽样中出现的问题,提出改进食品安全抽样工作的建议,旨在提高食品安全抽检工作效率,为进一步做好食品安全监管工作提供参考。方法：介绍食品抽样检测的定义及食品安全抽检的内容、现阶段食品安全抽样的状况,分析抽检过程遇到的问题：抽样任务部分重复;抽样任务难以完成;抽样人员缺乏专业知识;餐饮抽样中涉及外购原料再加工后的问题样品难以溯源;部分被抽检样品信息标注无规范;样品贮存和运输过程中缺少温度和湿度的全程监控;被抽检单位不予配合。结果与结论：建立各级监管部门食品安全抽样检验工作机制;配备按食品要求的贮存和运输设备;追溯被抽检样品的来源;制定部分被抽检样品信息标注规范;提高抽样人员专业知识水平;加大食品安全的宣传。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司软膏含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定国产他克莫司软膏含量方法。方法用28%乙腈在80℃水浴中提取他克莫司软膏,以反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(Shim-pack VP-ODS柱,150mm×4.6mm,5μm),检测波长210nm,流动相为异丙醇∶乙腈∶磷酸溶液(pH3.5)(35∶2∶63),流速为1ml/min,柱温为50℃,进样量为100μl。结果辅料对他克莫司含量测定无干扰,他克莫司与相邻峰之间的分离度良好。线性研究表明,在4.44~44.45μg/ml范围内他克莫司线性关系良好,相关系数为1.0000(n=6)。他克莫司的检测限与定量限分别为0.0889与0.222μg/ml。回收率平均值为100.2%,相对标准偏差为1.5%(n=9)。结论本法简便准确,重现性高,适用于产品的质量控制。     

液质联用快速确定尼群地平原料药中的杂质

目的:利用液质联用技术对尼群地平原料药中的2个杂质进行在线的质谱分析。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(70︰30),流速为1.0 mL.min-1;Agilent 6320质谱仪,离子源为ESI,质量分析器为离子阱,检测模式为正离子。结果:直接推断出了2个杂质可能的化学结构。结论:检测结果对于尼群地平原料药的杂质分析、质量控制和合成工艺的改进具有重要作用。     

改良椎弓根旁单侧穿刺椎体成形术治疗胸腰椎压缩性骨折

目的 前瞻性分析侧孔骨水泥注入套管结合改良椎弓根旁单侧穿刺椎体成形术治疗胸腰段椎体压缩性骨折的有效性与安全性.方法 收集2019年1月至2020年12月,符合本研究纳入标准的胸腰段(T10～L2)骨质疏松性压缩性骨折(osteoporotic vertebral compression fracture,OVCF)患者...     

83例脑卒中后癫痫临床分析

目的探讨脑卒中后癫痫的发病机制、临床特点、治疗方法。方法回顾性分析83例卒中后癫痫患者的发作时间、发作类型与卒中性质、卒中部位的关系。结果 83例患者中,出血性脑血管病继发癫痫54例,其中蛛网膜下腔出血继发癫痫10例,脑梗死后继发癫痫29例。皮层病变发生癫痫58例,皮层下病变发生癫痫15例。早发癫痫57例,迟发癫痫26例。结论皮质病变发生癫痫高于皮层下病变,早发性癫痫中出血后癫痫高于梗死后癫痫,以部分性发作多发,迟发癫痫中出血和梗死发生率无差别,以全身性多发。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄

高效液相色谱法测定头孢氨苄浙江省药品检验所杭州３１０００４周明昊头孢氨苄为中国药典收载的半合成抗生素，其含量测定药典规定为碘量法，但该法繁琐费时且干扰因素较多．国外已有药典采用高效液相色谱法测定其含量［１，２］．本文采用的反相高效液相色谱法，以乙酰苯...     

反相高效波相色谱梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片含量

目的:研究相同色谱条件下同时测定氨苄西林丙磺舒分散片中氨苄西林与丙磺舒的含量。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×15mm,填料:Discovery,粒度:5μm),检测波长为232nm,采用A相(含20％B相的乙腈溶液)-B相(pH3.5的0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液)为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为5％,6.5 min内上升至55％,保持该比例至丙磺舒洗脱),流速为1.2mL·min~(-1),柱温为40℃,进样量为10μL。结果:氨苄西林在0.08～2.5mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991,n=6);丙磺舒在0.03～1.1mg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=1.000,n=6)。平均回收率分别为:氨苄西林99.5%;丙磺舒99.4%。结论:本法快速、准确,可同时测定氨苄西林与丙磺舒的含量。     

UHPLC-MS/MS检测增加骨密度保健食品中非法添加物醋氯芬酸

目的 采用超高效液相色谱法-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）建立增加骨密度类保健食品中醋氯芬酸的检测方法。方法 使用Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵（含0.1%乙酸）溶液（70：30）。质谱条件为电喷雾离子源（ESI⁺）,多重反应监测（MRM）方式进行检测。结果 醋氯芬酸在5.0~100.0 ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系（r=1.000 0）,平均加样回收率为99.1%,RSD为0.25%;重复性RSD为0.4%,最低检测限为1.8 μg·kg^-1。结论 该方法灵敏度高,专属性强,定量快速准确,可用于增加骨密度类保健食品中非法添加物醋氯芬酸的检测。