人参皂苷M1异丁酸酯衍生物的合成及高效液相分析和制备

目的：研究人参皂苷M1异丁酸酯合成过程中产物的高效液相分析及快速制备方法。方法：采用保护-酯化-去保护的方法,定向修饰得到M1糖基3 位酯化的产物;利用反相高效液相色谱,采用DAD检测器,通过对分析条件的优化,建立人参皂苷M1异丁酸酯及其两个中间产物的分析制备方法。结果：人参皂苷M1异丁酸酯及其中间产物的分析和制备时间均在40 min以内快速高效地获得;综合三步反应和高效液相制备结果,合成人参皂苷M1异丁酸酯的得率为367%,纯度为983%。结论：采用HPLC法,在M1衍生物合成过程中可以快速高效地进行人参皂苷M1衍生物的分析和制备。     

人参皂苷M1月桂酸酯的合成与结构研究(英文)

目的:研究人参皂苷M1酯化产物的结构。方法:用月桂酸、二亚胺与M1进行酯化反应,采用柱硅胶层析法分离纯化,利用IR,UPLC/QTOFMS和NMR(1D和2DNMR)等现代波谱技术手段鉴定了它们的结构。结果:分离得到了三种化合物,其中它们的结构分别为M1结构中葡萄糖单元3-OH,4-OH,6-OH位引入酯基。结论:在M1中葡萄糖单元上发生酰化反应,合成出三种新的M1衍生物。     

人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的合成及分析

目的:研究人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的合成及产物结构,建立其高效液相分析方法。方法:采用对葡萄糖基6-位保护-去保护的方法,得到除糖基6-位未乙酰化的化合物K衍生物1c;利用一维核磁(1D NMR)、二维核磁(2D NMR)及质谱(MS)方法对合成产物1c进行结构鉴定;利用反相高效液相色谱,建立了人参皂苷化合物K乙酰化衍生物1c的分析方法。结果:人参皂苷化合物K乙酰化产物1c的得率为46.4%,在高效液相色谱中与其他杂质的分离度较好,分析时间在45 min以内。结论:首次采用人参皂苷化合物K葡萄糖基6-羟基保护的路线,合成其乙酰化衍生物1c,并归属了衍生物的NMR数据。采用HPLC可以快速高效地进行人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的分析。