白花败酱草抗氧化成分研究

目的研究白花败酱草Patrinia villosa的化学成分及其抗氧化活性。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱法进行分离,应用半制备高效液相色谱进行进一步的分离纯化,通过核磁共振技术等波谱数据鉴定化合物结构。采用DPPH法和ABTS法评价各化合物的体外抗氧化活性。结果从白花败酱草70%乙醇提物中分离得到10个化合物,分别为绿原酸丁酯(1)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(2)、木犀草素-7-O-芸香苷(3)、1β-O-β-D-glucopyranosy-15-O-(p-hydroxylphenylacetate)-5α,6βH-eudesma-3,11(13)-dien-12,6α-olide(4)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸乙酯(5)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸正丁酯(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷乙酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(10)。化合物3、8、9的清除DPPH自由基IC50分别为(23.95±0.71)、(73.09±0.33)、(25.06±0.65)μmol/L,其清除ABTS自由基IC50分别为(7.13±0.07)、(11.48±0.21)、(5.15±0.08)μmol/L。结论除化合物3、8外,其余化合物均为首次从白花败酱草中分离得到。化合物3、8、9具有明确的体外抗氧化活性。     

血塞通注射液溶血检测方法研究

目的：筛选出一种较好的用于检测中药注射剂溶血的方法。方法：采用肉眼观察法、红细胞计数法以及分光光度法对血塞通注射液溶血度进行测定。结果：各种方法测定的结果有所差异。肉跟观察法判断没有溶血或不明显的结果,红细胞计数法和分光光度法均可测定出具体数值,且结果在溶血趋势上具有一定的一致性。红细胞计数法测定每组的RSD值均大于5％,而分光光度法则均小于5％。结论：分光光度法更方便、准确,适用于中药注射剂溶血监测使用。     

连翘的化学成分研究

目的对连翘Forsythia suspensa的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从连翘的50%乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)、连翘酯苷E(2)、quinolacetic acid(3)、黄瑞烷酮(4)、千里光内酯(5)、cleroindicin C(6)、4-羟基-4-异丙基-1-环己烯甲酸(7)、oleuropeic acid(8)、rel-(1S,2S,4S)-trihydroxy-p-menthane(9)、壬二酸(10)、2-羟基-丁二酸-4-内酯(11)、glochidioboside(12)、(+)-异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(13)。结论化合物5~13为从连翘属中首次分离得到。     

血塞通注射液溶血检测方法研究△

目的:筛选出一种较好的用于检测中药注射剂溶血的方法。方法:采用肉眼观察法、红细胞计数法以及分光光度法对血塞通注射液溶血度进行测定。结果:各种方法测定的结果有所差异。肉眼观察法判断没有溶血或不明显的结果,红细胞计数法和分光光度法均可测定出具体数值,且结果在溶血趋势上具有一定的一致性。红细胞计数法测定每组的RSD值均大于5%,而分光光度法则均小于5%。结论:分光光度法更方便、准确,适用于中药注射剂溶血监测使用。     

白花败酱草的化学成分研究

目的对白花败酱草Patrinia villosa的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从白花败酱草干燥全草的70%乙醇提取物中分离得到了14个化合物,分别鉴定为异地芰普内酯(1)、citroside A(2)、grasshopper ketone(3)、(E)-4-hydroxy-3,3,5-trimethy1-4-(3-oxobut-1-en-1-yl)-cyclohexan-1-one(4)、bluemenol A(5)、pubinernoid A(6)、刺槐素(7)、葛根素(8)、5-(1′-hydroxyethyl)-methyl nicotinate(9)、2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(10)、1-O-(β-Dglucosyl)-2-[2-methoxy-4-(3-hydroxypropyl)-phenoxy]-propan-3-ol(11)、二氢芥子醇(12)、3,5-dimethoxyl-4-hydroxylphenylpropanol-9-O-β-D-glucopyranoside(13)、2-phenylethyl-α-L-arabinopyranosyl-(1″→6′)-β-D-glucopyranoside(14)。结论所有化合物均为首次从败酱属植物中分离得到。     

半数溶血量测定在含皂苷类中药复方注射剂致溶血反应预警中的作用

目的探讨半数溶血量(HD50)在含皂苷类中药复方注射剂致溶血反应预警中的作用。方法家兔耳缘静脉取血,加入生理盐水,制备体积分数为1.1%的兔红细胞悬液,将红细胞悬液加入产自不同厂家的不同批号和不同浓度的含皂苷类中药复方注射剂(参麦注射液或生脉注射液),采用分光光度法测定溶血度,用Sigmaplot 10.0软件制作浓度-溶血度关系曲线,计算HD50。按照《中国药典》的方法测定2种注射液中酚类及鞣质含量。采用SPSS19.0统计软件对参麦注射液所含总酚、鞣质含量与HD50的相关性进行分析。结果河北神威药业生产的6个批号参麦注射液HD50有较大差异,其中2个批号注射液在最大浓度时未达半数溶血;余4个批号注射液的HD50分别为0.116、0.147、0.182、0.236 ml/ml,低于四川升和制药生产的2个批号注射液(分别为0.333、0.363 ml/ml)。HD50较低的参麦注射液鞣质含量较高。山西太行药业生产的生脉注射液溶血活性、总酚及鞣质含量均明显高于四川宜宾制药生产的生脉注射液(前者分别为0.066 ml/ml、1.298 mg/ml、0.361 mg/ml,后者分别为0.079ml/ml、0.221 mg/ml、0.029 mg/ml)。参麦注射液HD50与总酚含量呈显著负相关(r=-0.936,P=0.009)。结论 HD50测定可以反映含皂苷类中药复方注射剂的溶血活性,可用于该类药物所致溶血的预警。     

白花败酱草总皂苷提取纯化工艺的优化

目的优化白花败酱草Patrinia villosa Juss.的提取纯化工艺。方法以总皂苷含有量为评价指标,乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,正交试验优化提取工艺。通过静、动态吸附与解吸实验,优化纯化工艺。通过MTT法,比较纯化前后提取物对人肝癌SMMC-7721细胞的抑制作用。结果最佳提取条件为加10倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h;最佳纯化条件为采用D101型大孔树脂,0.25 g/m L提取液,药材量-树脂比例0.75∶1,体积流量2 BV/h,2.5 BV水除杂后,5 BV 75%乙醇洗脱,总皂苷纯度为84.51%,回收率为40.86%。纯化后,总皂苷体外抑制SMMC-7721细胞的作用显著提高,IC50比纯化前降低58%。结论该方法简便、快速、准确,可用于白花败酱草总皂苷的提取纯化。     

连翘的苯乙醇苷类成分研究

目的研究连翘Forsythia suspensa果实的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱手段对连翘果实进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从连翘果实50%乙醇提取物中分离得到2个苯乙醇苷类化合物,分别鉴定为7R-suspensaside methyl ether(1)和7S-suspensaside methyl ether(2)。结论化合物1为新化合物,命名为连翘酯苷K。     

血塞通注射液致动物急性过敏反应研究

目的探讨血塞通注射液引起的急性过敏反应的机制。方法采用ELISA法测定给药后豚鼠、小鼠血清中IgE及组胺的含量变化,同时观察其过敏行为的变化,判断急性过敏反应的类型,采用显微观察血塞通注射液引起肥大细胞脱颗粒情况。结果血塞通注射液给药后引起豚鼠、小鼠的IgE及组胺升高,血塞通注射液引起小鼠的过敏及过敏样反应行为较豚鼠明显。血塞通注射液可引起致敏后及未致敏的肥大细胞脱颗粒。结论血塞通注射液引起的急性过敏反应为过敏样反应及I型过敏反应,目前中国药典采用的豚鼠评价模型对于评价注射液的过敏样反应有待商榷。     

人参皂苷溶血测定的实验条件研究

目的:确定人参皂苷溶血测定中最优的实验条件.方法:用紫外分光光度法测定溶血度,分别对比了离心速度和时间、水浴时间、灭菌和非灭菌缓冲盐溶液及生理盐水溶液、不同酸碱度环境下的检测波长对实验结果的影响.结果:确定最优的实验条件为:用生理盐水做溶剂;溶血测定中溶液的水浴条件为37℃水浴2h;离心条存为转速3000r/min离心10min;在575nm处用紫外分光光度计测定其吸光度,并计算溶血度.结论:该方法稳定性和重现性均较好,适用于人参皂苷的溶血测定.