HPLC测定当归中藁本内酯的含量

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Qliv·)Dials·的根,是中医常用中药之一,有活血化瘀、养血调经、镇静镇痛等功效[1]。当归中含有大量的挥发油成分,藁本内酯是挥发油的主要成分之一,在国内外文献中有不少关于气相色谱法测定其含量的报道[2,3],但液相色谱方法报道较少,本实验建立了液相色谱法测定其含量的方法,并对不同产地的当归药材进行了含量测定。结果表明本法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于中药当归药材及饮片     

色谱指纹图谱在制南星饮片质量标准研究的应用

目的 :通过虎掌南星饮片研究 ,探讨指纹图谱在中药质量标准建立的定量应用。方法 :HPLC指纹图谱检测和化学计量分析 (window preprocessing ,principal componentanalysis)。结果 :建立虎掌南星饮片指纹图谱的定量表述及定量范围 ;并以此表征饮片产地和批之间物质基础变异。结论 :用window preprocessing ,principal componentanalysis分析和标识饮片HPLC指纹图谱 ,并以此作为饮片质量控制指标是可行的。     

虎掌南星炮制工艺研究

目的 :探讨虎掌南星炮制加工中的矾水浓度、浸泡时间及矾水温度对虎掌南星饮片物质基础的影响。方法 :虎掌南星饮片研制 ,HPLC指纹图谱的定量分析 ,多变量多因素分析。结果 :白矾浓度及其溶液体积对HPLC指纹图谱未见有影响。而温度对其有显著影响 ,且呈明显梯度变化。结论 :温热矾水浸泡将加速药用物质流失。应尽量在春秋季节的温度环境炮制虎掌南星。     

决明子炮制过程化学研究

决明子炮制后,出现苷类成分含量显著降低,苷元类成分含量明显升高的现象,可能与其所含糖苷酶或炮制过程受热有关,为探明原因,采用高效液相色谱,研究决明子炮制过程中这2种因素对其主要化学成分含量的影响。结果显示,决明子中含有糖苷酶,在温度和水分适宜条件下可快速将决明子中的苷类成分水解为苷元。但在炮制过程中,其糖苷酶并未发挥作用。炮制过程中真正引起决明子中苷含量降低,苷元含量升高的原因是苷在高温条件下苷键断裂分解产生对应的苷元。该实验为进一步揭示决明子的炮制机制提供依据。     

四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定

目的 研究四制香附的质量评价方法。方法 建立香附和四制香附的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~40 min,70%A）,流速0.3 mL·min^-1,进样量3 μL,柱温35 ℃,检测波长280 nm。采用UPLC比较香附四制前后主要指标成分香附烯酮和α-香附酮的含量变化,流动相甲醇-水（75∶25）,检测波长242 nm。结果 四制对香附指纹图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响。香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1,2,4为四制香附的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰2为5-羟甲基糠醛,峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮。香附四制后产生的5-羟甲基糠醛来源于四制辅料中的米醋、黄酒及香附中多糖类成分的美拉德反应。定量分析结果显示,四制前后香附烯酮含量差异无统计学意义,但α-香附酮含量明显降低。结论 香附四制过程中存在结构转化产生新成分且伴随着指标成分含量变化,可作为区别香附和四制香附的专属特征标识和差异性特征标识。该研究从定性和定量2个方面快速有效地评价了香附和四制香附,建立的方法准确性强、稳定性好,为完善香附和四制香附的质量评价体系提供了实验依据。     

夏枯草中的黄酮类化合物研究

目的研究夏枯草的药效成分。方法利用硅胶柱色谱法等对夏枯草进行分离纯化，根据光谱数据分析和化学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3个化舍物，鉴定其分别为①槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷；②橙皮苷，即5，7，3′-三羟基-4′-甲氧基二氢黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷；③芦丁。结论化合物②为首次从夏枯草中分离得到。     

白芍浸泡软化过程的研究

目的：探讨白芍水浸软化过程中，水浸时间对其浸出物及芍药苷含量的影响；方法：以白芍个子的吸水量软化程度指标，通过模拟饮片生产的软化过程，对白芍个子软化的经时变化，进行实验考察；同时以HPLC测定芍药苷含量。结果：白芍浸泡36h时，药材的浸出物和芍药苷含量虽有下降，但变化不大；浸泡36h后，浸出物和芍药苷含量下降。以吸水量作为软化指标，白芍个子药材浸泡36h基本达到软化和可被切制程度。结论：白芍个子药材浸泡36h左右，药用物质流失较少。     

白芍炒制工艺实验研究

目的:探讨白芍炒制过程中,药物受热的均匀程度是否可控,加热程度和时间对饮片药用物质是否有影响。方法:模拟白芍炒制过程,以HPLC测定芍药苷的含量。结果:炒制过程药物出锅温度和炒时间呈明显相关,且在热源功率固定的条件下,呈较为稳定的态势;药物受热均匀程度是可控的,加热对饮片芍药苷的含量有统计影响。结论:从药物受热的均匀和受热程度角度,白芍的炒制工艺尚属可控稳定,可以通过热源功率进行控制。加热温度对饮片物质基础有一定影响。     

牡丹皮炮制历史沿革研究

目的:对牡丹皮的历代炮制衍变过程进行总结,以探究其炮制历史发展轨迹。方法:对汉代以来的中医药文献以及历版国家药典、全国地方炮制规范中有关牡丹皮的炮制资料进行了系统整理和分析,总结。结果与结论:历代曾应用的炮制方法有十多种,经过历代衍变,至今仍沿用的方法有"去心"、"清炒"、"酒制"、"制炭"等,尤其以"去心"净制、切制后生品入药为主要方法。     

牡丹皮饮片指纹图谱的聚类分析

目的：探讨如何应用HPLC指纹图谱对牡丹皮饮片进行质量控制。方法：中试生产研制牡丹皮饮片,HPLC。结果：获得了较稳定的HPLC图谱；在不同产地和不同饮片13个样品的图谱的13峰中,通过其峰面积的变化的分布规律,计算各样品的相似程度,运用聚类分析,对样品产地和加工对其HPLC图谱的相关性进行了分析,分类结果同材产地一致,同加工无关。结论：就检测HPLC指纹图谱所反映的药用物质基础而言牡丹皮的加工处理对其影响不显著,产地起主要因素。提示产地为饮片质量控制的重要因素。