高速逆流色谱法分离制备厚朴中magnoloside A

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1∶1∶0. 2∶2),上相固定相,下相流动相;转速850 r/min;流动相体积流量3 m L/min;温度45℃;进样量1 000 mg,粗提物中分离得到magnoloside A 121. 9 mg,纯度为95. 8%,回收率为81. 7%。结论该方法简便快速,回收率高,可用于分离制备厚朴中magnoloside A。     

睾丸间质细胞瘤1例超声表现

患者,男,35岁,因右侧睾丸肿大伴轻微疼痛1月余就诊,无男性乳腺发育等内分泌紊乱症状。超声检查示:右侧睾丸增大,内可见一偏低回声结节,约1.4cm×1.3cm大小,边界清楚,内部回声不均匀(图1)。CDFI:低回声区内可见丰富血流信号。左侧睾丸未见异常。盆腔腹股沟区未见明显肿大淋巴结。超声诊断:右侧睾丸内低回声结节,性质待定。超声引导下穿刺活检,取出灰黄色软组织送病理检查。病理诊断:睾丸间质细胞瘤,免疫组化:inhibin(+),CD99(+),vimentin(+),AE1(-),AE3(-),Ki-67(<3%)。讨论:睾丸间质细胞瘤,又称Leydig细胞瘤,是比较少见的睾丸肿瘤,占所…     

超声诊断联体双胎1例

患者女,22岁,G1P0,孕22周在外院怀疑胎儿异常来我院检查.超声所见:两胎儿头部紧密相连(图1),各自面部显示不清,两胎儿枕骨显示清楚.BPD1 54 mm,BPD2 54 mm,两胎儿脊柱各自显示清,胸腹相对,分界不清,可见两个胎心搏动,四条下肢,FL1:32 mm,FL1:33 mm(图2);羊水量正常,后壁胎盘B超诊断:①宫内孕双活胎②联体双胎:联头、联胸、联腹可能,引产后证实胎儿联头、联胸、联腹.     

肺癌肺外表现误诊12例

近年随着肺癌发病率的上升，其特殊表现者（肺癌肺外表现）较前增多，因而误诊率较高。我院１９９０年至１９９５年收治肺癌肺外表现者３２例，误诊１２例，报告如下。１以柯兴综合征起病共３例，男２例，女１例；年龄５０～６０岁。临床表现为典型柯兴综合症，心肺听诊均...     

胎儿Dandy-Walker综合征的超声诊断价值

随着超声技术在妇产科中的广泛应用,产前筛查胎儿畸形成为可能,超声诊断技术在我国优生优育事业中发挥着重要作用。本组回顾分析我院收治的5例胎儿Dandy-Walker综合征的超声特征,现报道如下。资料与方法     

丹参中丹酚酸A转化方法

目的研究丹参中丹酚酸A的转化方法。方法考察提取溶剂种类、加热温度、加热时间、提取溶剂p H、液料比与离子强度等因素对丹酚酸B转化为丹酚酸A的影响,并确定最佳转化条件。结果最佳转化条件为以磷酸缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂;液料比为12∶1;在140℃下加热4 h。25 g丹参中丹酚酸A的摩尔转化率为53.7%。结论该方法准确有效,可直接从丹参药材中通过降解丹酚酸B制备丹酚酸A。     

氨基表面修饰有序介孔硅对槲皮素的载药性能及药物释放影响研究

 目的 制备氨基修饰有序介孔硅(amino-modified ordered mesoporous silica, NH₂-OMS)并考察其作为水难溶性药物载体的载药及体外释放性能。方法 以十六烷基三甲基溴化铵为模板合成了有序介孔硅(OMS),并以3-氨丙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,以槲皮素为模型药物,并利用N₂ 吸附-脱附、X-射线衍射、热重分析等方法对载药前后的氨基修饰有序介孔硅进行表征。考察氨基修饰有序介孔硅的载药性能及药物的体外释放行为。结果 当槲皮素浓度为4 mmol·L^-1、载药24 h、50 ℃时,氨基修饰有序介孔硅对槲皮素的载药量为21.0%,包封率为58.2%。槲皮素氨基修饰有序介孔硅药粒在模拟肠液和模拟胃液中的药物释放量分别是槲皮素原料药溶解量的13和27倍。 结论 氨基修饰有序介孔硅作为水难溶性药物槲皮素的载体可以明显改善其水溶性及在胃肠道中的溶出度。     

板蓝根多糖的系统分离纯化与组成分析

目的建立板蓝根多糖的系统分离纯化方法,并对分离得到的均一多糖进行组成测定。方法以抗病毒活性较好的80%醇沉板蓝根粗多糖为研究对象,对其进行DEAE-Sepharose Fast Flow柱色谱、Sephacryl-200葡聚糖凝胶柱色谱以及高效凝胶色谱系统分离纯化。分别采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和邻苯二甲醛(OPA)衍生化HPLC法对分离得到的板蓝根均一多糖进行单糖组成和氨基酸组成测定。结果利用系统分离纯化策略,从80%醇沉板蓝根粗多糖中分离得到2种均一板蓝根多糖(IRPS1A和IRPS1B)和2种均一板蓝根糖蛋白(IRPS2A和IRPS3A)。其中,IRPS1A与IRPS1B的单糖组成均为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;IRPS2A的单糖组成为半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖;IRPS3A的单糖组成为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。糖蛋白IRPS2A与IRPS3A均含有天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸,共14种氨基酸残基。同时,IRPS2A还含有酪氨酸残基。结论该系统分离纯化的策略可应用于板蓝根均一多糖(糖蛋白)的获取,为板蓝根多糖的结构分析及药理活性研究奠定基础。     

麦冬多糖单糖组成的分析方法研究

目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果:麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L-1TFA为水解试剂,在110℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%～104.4%和91.3%～104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15∶1。结论:本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。