荧光分光光度法测定奥沙普嗪肠溶胶囊的含量

目的:建立奥沙普嗪肠溶胶囊的荧光测定法.方法:以无水乙醇为溶剂,采用荧光分光光度法测定奥沙普嗪肠溶胶囊的含量,测定波长为Ex=287.0nm,Em=368.0nm.结果:平均回收率99.71%,RSD为0.89%,线性范围为0.2～1.0μg·ml-1.结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于奥沙普嗪肠溶胶囊的含量测定.     

凝胶色谱法测定普鲁卡因青霉素中的高分子聚合物

目的:建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10(40～120μm)凝胶柱,流动相A为0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.5 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:普鲁卡因青霉素的进样浓度在10～50 mg.mL-1的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6)。结论:该方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制。     

基于UPLC/QTOF-MS的代谢组学研究辛伐他汀对不同性别小鼠尿液中代谢物的影响

目的:基于代谢组学技术研究辛伐他汀对小鼠尿液中脂类代谢物的影响。方法:收集给予药物辛伐他汀后不同天数的小鼠尿液样品,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用,Acquity BEH C₁₈色谱柱,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,电喷雾离子源,负离子检测模式,通过数据采集进行代谢轮廓分析。采用MarkerLynxXS软件读取总离子流色谱图中峰信息,利用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对样品进行分类。筛选出候选的差异代谢物后,通过一级、二级质谱碎片信息,比对数据库鉴别差异代谢物的结构。结果:给药辛伐他汀后,雌鼠和雄鼠的体质量增长速率存在差异,尿液中的代谢物变化有所不同。鉴定出棕榈酸、胆甾烷五醇、羟睾酮葡糖醛酸苷、硝基亚油酸胆固醇、磷脂酸和磷脂酰乙醇胺共6个脂类代谢差异物,呈现出对体内脂类代谢的影响,在雌雄个体中呈现不同的变化规律。结论:研究结果提示辛伐他汀的临床用药需要考虑性别差异的因素。     

重铬酸钾标准滴定溶液浓度标定的测量不确定度评定

目的建立GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L]浓度测量的不确定度评定方法。方法通过对不确定度来源分析,建立测量模型,对制备过程中各不确定度的分量进行分析评估,计算扩展不确定度。结果通过计算各变量的不确定度分量,得到本次标定浓度的相对标准不确定度为1.71×10~(-4)mol·L~(-1),合成标准不确定度为1.7×10~(-5)mol·L~(-1),扩展不确定度U=0.0001 mol·L~(-1),包含因子k=2。结论建立了重铬酸钾标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定方法,通过评估分析各分量的不确定度的大小而明确影响测量不确定度的主要因素,优化实验条件使测定结果更加准确可靠。     

阿替洛尔片的有关物质研究和质量评价

目的 优化阿替洛尔片的有关物质检查方法,对国内13家企业生产的171批次阿替洛尔片进行有关物质研究和质量评价.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为X-bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40),检测波长为226 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL.结果 阿替洛尔及其有关物质分离良好;171批样品共检出4个杂质(杂质1~4),其中杂质2~4为原料引入,杂质1为片剂特有;阿替洛尔与乳糖、氯乙酸均未反应生成杂质.结论 本文优化后的方法可以有效地分离分析阿替洛尔及其有关物质,对完善质量标准,加强药品质量控制具有重要意义.     

中药材中有机磷农药荧光试纸条的开发

目的:建立中药材中有机磷农药残留现场快速筛查和检测的方法。方法:采用免疫层析技术,以CdTe@SiO_2荧光纳米颗粒为标记物制备有机磷单抗-荧光纳米颗粒偶联物,以双抗夹心模式制备有机磷荧光免疫层析试纸条。结果:该试纸条对中药中有机磷(对硫磷、蝇毒磷、丰索磷)的检出限为10~30ng·g~(-1),检测时间仅需15~20min。结论:有机磷荧光试纸条适用范围广,操作简便,具有较高的灵敏度和特异性,可广泛应用于中药有机磷残留的现场筛查和检测。     

青蒿素哌喹片红外光谱鉴别方法的探讨

目的：对青蒿素哌喹片进行鉴别。方法：采用不同溶剂提取青蒿素哌喹片中的青蒿素和哌喹,分别测定各自红外谱图。结果：除了青蒿素红外光谱图在1 574 cm-1 处出现一组哌喹干扰峰外,青蒿素哌喹片经提取后的红外谱图均与《药品红外光谱集》中青蒿素和哌喹标准谱图一致。结论：该方法稳定可靠、专属性强,可用于青蒿素哌喹片的鉴别。     

Notch信号通路抑制剂DAPT改善酒精诱导的斑马鱼神经元分化障碍

目的 探讨Notch信号通路在胎儿酒精谱系障碍（FASD）斑马鱼模型的神经元分化及及感觉-运动能力中的作用。方法 首先,将斑马鱼胚胎分为二甲基亚砜（DMSO）组和50μmol/L氮-[氮-（3,5-二氟苯乙酰基）-L-丙氨酰]-S-苯基甘氨酸丁酯（DAPT,Notch信号通路抑制剂）处理组,检测比较两组斑马鱼的死亡率、孵化率以及畸形率;比较两组斑马鱼的身体长度;利用原位杂交和q RT-PCR技术检测两组神经干/前体细胞标志物sox2、神经前体细胞分化因子neurogenin1、神经元标志物huc的表达;检测两组在无刺激、强光、震动刺激情况下的行为学表现。其次,将斑马鱼胚胎分为DMSO组、1.5%酒精处理组、DAPT处理组、酒精和DAPT联合处理组,利用原位杂交和qRT-PCR技术检测各组sox2、neurogenin1、huc的表达,检测Notch信号通路相关基因（Notch信号受体notch1a,促进神经发育的靶基因her8a及Notch胞内活性片段（NICD）的mRNA表达水平;检测各组在无刺激、强光、震动刺激情况下的行为学表现。结果 50μmol/L DAPT处理斑马鱼胚胎后,受...     

顶空气相色谱法测定普鲁卡因青霉素原料的残留溶剂

目的 建立普鲁卡因青霉素原料中乙酸乙酯和正丁醇残留量测定方法 . 方法 采用顶空气相色谱法, 以正丙醇为内标, 以6%氰丙基-94%二甲基硅氧烷为固定相, 高纯氮气为载气. 柱温程序升温,起始温度：90 ℃, 保持14 min, 再以每分钟20 ℃的升温速率升至180 ℃, 保持5 min. FID检测器温度：250 ℃; 进样口温度：210 ℃; 载气：高纯氮气, 流速：2 mL•min^-1; 分流比：25：1. 顶空进样：顶空瓶平衡温度：70 ℃; 平衡时间：30 min; 传输管温度：120 ℃; 进样时间：0.04 min; 加压时间：2 min; 拔针时间：0.2 min; 分析循环时间：1.0 min; 进样体积：1 μL. 结果 在该色谱条件下乙酸乙酯和正丁醇分别在20.001 9～20 001.900 0 μg•mL^-1和19.989 8～19 989.800 0 μg•mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9); RSD均＜4%; 乙酸乙酯和正丁醇的平均回收率分别为97.9%和100.3%. 结论 该方法 简便、快捷、结果 准确、重复性好, 可用于普鲁卡因青霉素原料中的乙酸乙酯和正丁醇的测定.