阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

昆明柏化学成分研究

目的:研究昆明柏Sabina gaussenii枝叶中的化学成分。方法:应用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),RP-18,MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等手段进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从昆明柏枝叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为(7S,8R)-dihydro-3-hydroxy-8-hydroxy-methyl-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-benzofuranpropanol(1),(8R,8'S,7S)-4'-(3″-methoxyrhamnopyranosyl)oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7-9'-lactone(2),7S,8R-erythro-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(3),7S,8Sthreo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(4),leucoseceptoside A(5),焦地黄苯乙醇苷D(6),blumenol A(7)。结论:化合物1~7均为首次从该植物中分离得到。     

正交试验优选安息香总香脂酸的提取工艺

目的:研究安息香总香脂酸的最佳提取工艺。方法:以总香脂酸含量为指标,采用L9(34)正交试验法考察氢氧化钠溶液(Na OH)浓度、溶媒量、提取时间对安息香总香脂酸提取工艺的影响。结果:除提取时间外,Na OH浓度、溶剂量对其工艺有显著性影响,为主要因素。确定最佳工艺条件为15倍0.75 mol·L-1的氢氧化钠溶液回流提取1h。结论:该优选的提取工艺工艺科学合理,稳定可靠,提取效率高。     

不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响

目的:研究不同提取溶剂和不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响。方法:采用水、70%乙醇、70%丙酮冷浸,70%乙醇加热回流以及超声等提取方法提取鞣质,采用改进2010版《中国药典》鞣质含量测定方法对鞣质含量进行测定。结果:不同提取方法中,鞣质含量顺序由高到低为70%乙醇冷浸70%乙醇冷浸70%丙酮冷浸70%乙醇回流水冷浸。结论:不同提取方法对鞣质含量影响较大,其中70%乙醇冷浸提取物中鞣质含量最高,可作为叠鞘石斛中鞣质的提取方法。     

紫外分光光度法与药典法测定安息香中总香脂酸含量比较

目的：建立紫外分光光度法（UV）测定安息香中总香脂酸含量,并比较紫外分光光度法与药典法（重量法）的差异,以探讨适宜的安息香总香脂酸含量测定方法。方法：采用2种方法测定相同安息香样品,比较2种方法的结果差异。结果：紫外分光光度法检测波长为223 nm,对照品苯甲酸在0.002~0.01 mg/m L线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为2.75%。UV与重量法测得,测得同一批次（n=6）安息香总香脂酸平均含量为30.14%和31.48%,两种测定方法对测定结果相近,无显著性差异。结论：紫外分光光度法较药典法测定总香脂酸含量更为简便灵敏、结果准确可靠,可用于安息香总香脂酸的含量测定。     

安息香中苯甲酸松柏酯的分离鉴定及药效考察

目的:从安息香药材中分离香脂酸类成分,并进行鉴定和初步的药效研究。方法:安息香药材采用95%乙醇提取,柱色谱方法结合制备型HPLC纯化,氢谱、碳谱及文献鉴定分离的化合物,对分离的化合物进行药效学研究。结果:从安息香药材中分离得到的成分鉴定为苯甲酸松柏酯;药效实验表明其与安息香药材有着相似功效,均能显著增加正常小鼠脑内依文思蓝含量及对D-氨基半乳糖敏化小鼠内毒素致死性攻击有一定的保护作用。结论:苯甲酸松柏酯为安息香中重要的总香脂酸酯类成分,与安息香生药药效有着显著相关性。     

安息香中苯甲酸松柏酯的含量测定

目的:测定安息香中苯甲酸松柏酯的含量,建立以苯甲酸松柏酯为指标的安息香质量控制方法。方法:采用HPLC-DAD法测定27批次安息香中苯甲酸松柏酯的含量。结果:苯甲酸松柏酯在2.508-200.6μg/m L呈良好的线性关系,R=0.9999,平均回收率99.42%,RSD=2.01%。20批泰国安息香药材苯甲酸松柏酯含量在3.30%~66.75%之间,7批苏门答腊安息香未检测到该成分。结论:采用HPLC法测定安息香中苯甲酸松柏酯可行,可以作为安息香质量控制的依据,为安息香质量控制提供新的参考和依据。