基于表里关联研究不同产地加工方法对香附化学成分的影响

目的：结合傅里叶变换红外光谱(FT-IR)光谱及高效液相色谱(HPLC)技术探讨不同加工方法对香附化学成分及其药用质量的影响。方法：采集药材并分别按照不同加工方法制备饮片样品,利用色差技术测定饮片样品的色差值;采集FT-IR光谱并结合化学计量学方法研究饮片样品的色差值及IR光谱特征变化规律;采用HPLC法测定香附药材中α-香附酮和香附烯酮的含量,观察各成分在加工过程中的变化规律。结果：在香附产地加工过程中,随着蒸煮时间的增加,样品a^*(红绿值)呈上升趋势,L^*(明亮度)、b^*(黄蓝色值)和ΔE^*(综合色差值)呈下降趋势,颜色逐渐加深,转为灰褐色,且煮值过程色差值变化较为明显,聚类热图显示蒸制15、20 min、煮制8、12 min香附与其他样品明显区分开;不同加工方法FT-IR光谱差异明显,PCA结果显示具有3个主成分,各主成分包含较多图谱消息,聚类树状图分为3类,其分类结果与色差值聚类热图的分类较为接近。随着加工的进行α-香附酮、香附烯酮含量均逐渐降低,而蒸制处理对香附中α-香附酮含量的影响较小,...     

经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱，为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析，并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰，指认出12、17、20、22、23号色谱峰，分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素；其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子，2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子，4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子，5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子，7、17、23号峰归属于当归、枸杞子，10号峰归属于枸杞子、当归、沙参，12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归，13号峰归属于枸杞子、川楝子，18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

基于GC-MS技术研究不同产地加工方法对香附挥发性成分的影响

目的 建立香附气质联用(GC-MS)方法,以其主要挥发性成分为指标,对不同产地加工方法处理的香附质量进行综合评价。方法 利用GC-MS技术完成香附挥发油中化学成分的定性鉴别,以其13个主要挥发性成分作为评价指标,利用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等多种化学计量学方法对不同产地加工方法处理的香附药材进行区分比较。结果 香附挥发油中共鉴别出37个成分,在煮制和蒸制过程中,分别有15个和7个成分逐渐消失。以13个主要挥发性成分作为评价指标,不同产地加工处理的香附化学成分存在明显差异,各成分在蒸煮过程中均有一定程度的损失,聚类热图显示各批样品主要分为两类,蒸制10、15 min及煮制8、12 min香附样品聚为一类,其余香附样品聚为一类。PCA结果显示“蒸制5 min”和“煮制2 min”样品的综合得分高于其他样品,其次是“直接晒干”“蒸制10 min”和“煮制4 min”,且煮制4 min、蒸制10 min后香附综合得分急剧下降;PLS-DA结果显示α-香附酮、圆柚酮、β-芹子烯和香附子烯为区分不同产地加工处理香附的标志性差异成分。结论 不同加工处理方法对香附药材化学成分影响较大,蒸制5 min和煮制2 min香附样品质量最佳,为较为良好的加工工艺,若农户条件不允许亦可采用直接晒干的方法,而煮制4 min、蒸制10 min后香附药材质量急剧下降,应为加工工艺的程度阙值。     

UV结合MIR光谱探讨地黄炮制过程糖的动态变化规律

目的 探讨地黄九蒸九制过程中糖的动态变化规律，建立快速鉴别不同蒸制次数地黄的方法。方法 采用紫外分光光度计测定不同蒸制次数地黄多糖含量；采集不同蒸制次数地黄的红外光谱，运用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对红外光谱进行差异性分析。结果 随着蒸制次数的增加，地黄中多糖含量逐渐升高，在第五次蒸制时出现转折，而后急剧下降，六次蒸制后多糖含量变化波动范围很小，最后趋于动态平衡。建立的红外图谱共标定8个共有峰，聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果显示，生地、第五次蒸制的熟地黄各自聚为一类；第一、二、三、四次蒸制的熟地黄聚为一类；第六、七、八、九次蒸制的熟地黄聚为一类，正交偏最小二乘法-判别分析筛选出两个差异贡献波段3392cm^-1和1153cm^-1,其中1153cm^-1是糖苷的特征吸收峰波段。结论 不同蒸制次数地黄之间存在明显差异，红外光谱结合化学计量学可为快速鉴别地黄蒸制次数提供理论参考。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法，明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率，分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品，使用紫外分光光度法对总多糖进行定量，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定；以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱，检测波长203nm,对梓醇进行含量测定；甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱，检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大；指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

牛膝药材的红外指纹图谱建立及多元统计分析

目的 建立不同产地牛膝药材的红外指纹图谱,并进行多元统计分析.方法 采用Spectrum for Window 3.02和OMNIC 9.2软件建立61批牛膝药材样品的红外指纹图谱;以红外指纹图谱共有峰的相对峰高为变量,采用Excel 2016软件进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析并计...