泽泻滴丸的加速稳定性试验

目的对泽泻滴丸进行加速稳定性试验。方法按"新药稳定性试验"对滴丸剂质量稳定性考察的要求,对3批中试泽泻滴丸样品,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下,进行6个月的加速试验,考察其性状、鉴别、检查、含量、微生物限度的变化。结果各项指标符合新药加速试验的要求。结论泽泻滴丸的稳定性良好。     

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。     

泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究

目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,单四级杆质谱采用正离子SIR模式,测定泽泻生品和炮制品饮片中16-羰基-23-乙酰泽泻醇A、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B共14种三萜类成分的含量,探讨泽泻炮制过程中化学成分含量变化;采用水负荷大鼠代谢笼法,比较泽泻炮制前后的利尿作用。结果经方法学验证,所建立UPLC-MS同时测定泽泻饮片中14种三萜类成分的方法符合分析要求。与生品比较,泽泻炮制品化学成分最主要的变化是泽泻三萜类24、25位环氧环发生开环转化,23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量下降,而泽泻醇A类化合物含量升高,且盐炙泽泻的化学成分转化最为明显。动物实验结果显示:生品组和各炮制品组1 h尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品>盐炙品>生品;生品组和盐炙品组2 h尿量与空白对照组比较差异无统计学意义,而酒炙品组、土炒品组、麸炒品组尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品。结论本研究建立的UPLC-MS测定泽泻生品及不同炮制品中化学成分含量方法准确、快速。泽泻炮制后化学成分发生明显变化,泽泻经酒炙、土炒和麸炒后较生品利尿作用显著增强。     

RH-HPLC法测定祛痰止咳颗粒中槲皮素的含量

目的:建立测定祛痰止咳颗粒含量测定的高效液相色谱法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50),检测波长为370nm;柱温:40℃;流速:1.0ml.min-1;进样量:20μl。结果:槲皮素进样量线性范围为10.0μg·ml-1~50.0μg·ml-1(r=1.000),平均回收率为98.8%,RSD为0.65%。结论:此方法准确、方便,可完全除去基质的干扰。     

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

泽泻提取物三萜类成分含量测定研究

目的:建立紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定泽泻提取物中三萜类成分含量。方法:采用紫外-可见分光光度法,以5%香草醛(用冰醋酸配制)-高氯酸显色,在555 nm波长处测定吸光度,计算泽泻提取物总三萜含量;应用高效液相色谱法同时测定泽泻提取物中12个三萜类成分,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-5%甲醇水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长208 nm。结果:紫外-可见分光光度法测定总三萜含量,以23-乙酰泽泻醇B计,质量浓度在5.9~15.6μg·m L-1范围内与吸光度值呈良好线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率99.05%,RSD为2.3%;高效液相色谱法测定12个泽泻三萜类成分含量,在考察的浓度范围内,线性关系良好(r>0.999 0),回收率均在95.89%~99.33%范围内,RSD为2.0%~3.4%。泽泻提取物中12个三萜类成分的含量:泽泻醇A 5.71%~5.95%、泽泻醇B 3.47%~3.99%、泽泻醇C 2.53%~2.97%、泽泻醇G 3.07%~3.93%、泽泻醇L 3.65%~3.99%、23-乙酰泽泻醇A 2.39%~3.02%、23-乙酰泽泻醇B 10.56%~11.32%、23-乙酰泽泻醇C 9.44%~9.86%、16-羰基-23-乙酰泽泻醇A 0.63%~3.14%、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A 1.08%~1.21%、11-去氧泽泻醇B 2.29%~2.85%、24-乙酰泽泻醇A 4.04%~5.02%。结论:经方法学验证,本文建立的紫外-可见分光光度法可以用于检测泽泻提取物中总三萜含量,高效液相色谱法可用于检测泽泻提取物中12个泽泻三萜类成分含量。     

UFLC同时测定泽泻中6种三萜类成分含量

目的:建立同时测定泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B的UFLC含量分析方法。方法:采用Ultimate UFLC-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,二极管阵列检测器的检测波长为208,245 nm,柱温30℃。结果:23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B 6个成分的线性范围分别为0.179 0~17.88(r=0.999 8),0.500 0~100.0(r=0.999 7),0.216 0~25.20(r=0.999 6),0.295 0~12.45(r=1.000),0.653 0~65.33(r=0.999 6),0.393 0~78.32(r=0.999 8)mg·L-1;平均加样回收率分别为97.95%,96.70%,97.65%,96.01%,99.73%,100.3%。结论:建立的UFLC方法操作简便、快速、结果准确,适用于泽泻药材的质量控制。     

泽泻三萜单体对3T3-L1脂肪细胞葡萄糖摄取活性的影响

目的观察泽泻三萜单体对3T3-L1细胞葡萄糖摄取活性的影响。方法用2-NBDG摄取测试法考察泽泻醇A、泽泻醇B、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、16-羰基-泽泻醇A 8种泽泻单体对3T3-L1脂肪细胞葡萄糖摄取的影响。结果泽泻醇A、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇C、16-羰基-泽泻醇A表现出一定的促进3T3-L1细胞葡萄糖摄取作用。结论泽泻三萜单体具有促进葡萄糖摄取的活性,三萜类化合物是泽泻降血糖作用的药效物质基础。     

双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻三萜类含量

目的为评价闽产泽泻质量,建立双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻中三萜类含量的分析方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);流速1 mL/min,检测波长:208和245 nm。结果 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.335~23.35μg/mL、11.14~111.40μg/mL、11.13~111.30μg/mL,平均加样回收率为95.6%、96.4%、97.8%,RSD为2.46%、2.28%、1.77%。结论双波长HPLC法可简便、快捷、准确地用于泽泻中三萜类含量的定量分析。     

钩吻总碱对人脐静脉内皮细胞增殖及迁移的影响

目的探讨钩吻总碱对人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖及迁移的影响。方法用钩吻总碱干预体外培养HUVEC,用MTT法、倒置显微镜观察和DAPI染色法观察钩吻总碱对HUVEC生长、增殖及形态的影响。利用划痕实验,观察钩吻总碱对于HUVEC迁移的影响。结果与对照组相比,钩吻总碱各剂量组干预24 h后HUVEC的迁移明显减少,干预48 h后HUVEC的增殖减少、凋亡增加,表现出一定剂量依赖性。结论钩吻总碱能有效地抑制HUVEC的增殖,促进HUVEC的凋亡,并且可抑制HUVEC的迁移。