基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

中上胸段食管癌切除临床体会

中上胸段食管癌切除临床体会０５００４１中国人民解放军第２６０医院外一科杨宝民蔡建荣徐全建马长华何蕾我院于１９９０年１月～１９９６年２月，采用左胸切口胸膜顶吻合术、胸颈联合癌切除术、食管内翻拨脱癌切除术，治疗中上段食管癌５１例。现将初步临床体会报告如...     

高效液相法测定金樱子中三萜酸类成分的含量

定量测定不同产地金樱子中2α,3α,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸的含量.采用高效液相法,色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,大连依利特公司;检测波长203 nm,柱温:35 ℃;流动相:乙腈-水(35:65),流速1 mL/min.结果表示所测成分与其他组分具有良好的分离度,线性范围为0.4～10 μg, 加样回收率为102.5%,RSD=2.66%.说明不同产地的三萜类有机酸的含量差别很大.本方法操作简单,结果准确,可用于含2α,3α,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸的药物的含量测定.     

横结肠粪石3例

我院1981～1993年共收治模结肠粪石病人3例，全部行手术治疗，术后效果满意，随访2～13年，生活质量及营养状况良好。1临床资料本组3例均为男件，年龄为13～18岁。病史2~6年。其中，1例为精神病患者。临床表现为腹部肿块，间断腹胀、腹泻，营养不良。伴发育迟缓l例；间断性柏油作便1例。在外医院按结肠炎、肠结核病治疗，症状地改善。我院采用钡灌肠及纤维结肠镜检查，3例均确诊为横结肠粪石。行横结肠部分切除，端端吻合术2例；右半结肠切除，回结肠端侧吻合本1例，术后愈合良好，无吻合［I外漏发生。水中见大石近端结肠响不同程度的扩张…     

盐酸右美托咪啶对OPCABG高龄病人术后炎症反应及氧化应激反应的影响

目的探讨盐酸右美托咪啶对非体外循环冠状动脉旁路移植术(OPCAB)高龄患者的炎性反应及氧化应激反应的影响。方法选择择期进行OPCAB手术的病人62例,年龄≥60岁,性别不限,随机分为:对照组(Control)组和盐酸右美托咪啶组,每组31例。对两组患者采用同样的麻醉方法,右美托咪啶组在麻醉诱导前和术中应用盐酸右美托咪啶,而对照组在对应时间注射等体积生理盐水。分别于麻醉诱导后手术之前(T1)、前降支吻合完成时(T2),手术结束时(T3)及术后24 h(T4)采集中心静脉血样,用酶联免疫吸附法ELISA检测白介素6(IL)-6,IL-8及肿瘤坏死因子(TNF)-α;用试剂盒检测超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)水平。结果与术前相比,对照组和右美托咪啶组患者血液中IL-6、IL-8与TNF-α含量在手术中和手术后明显升高(P<0.01),而对照组升高幅度明显低于C组(P<0.05);SOD在各组内及组间各时间点变化并不明显(P>0.05),MDA在对照组各时间点变化无明显差异,但C组中,MDA在术后24 h明显升高(P<0.01),且与对照组组间差异显著(P<0.05)。结论术中持续给予盐酸右美托咪啶可以降低OPCAB病人血清炎症因子和氧化应激反应。     

雷公藤研究进展及其质量标志物的预测分析

雷公藤是一味传统中药,所含化学成分丰富,具有多方面的药理活性。在刘昌孝院士提出中药质量标志物(Q-marker)新概念的基础上,系统综述了雷公藤化学成分及药理活性,并根据质量标志物的定义结合雷公藤的传统药效、传统药性、临床用药新用途、可测成分、入血成分和配伍研究进行分析,对雷公藤质量标志物进行预测,以期为雷公藤药材质量的深入研究提供参考。     

紫草油膏中的化学成分研究

目的研究紫草油膏的化学成分,探讨中药复方中紫草油炸的合理性。方法利用色谱法对中药紫草油膏中的化学成分进行分离;利用核磁共振、质谱波谱方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果从紫草油膏中分离得到芝麻素、芝麻酚林、去氧紫草素、紫草素。结论中药紫草油膏中的化合物含有香油和紫草的有效成分,说明中药复方油膏剂中应用香油炸药材有其合理性。     

蒲黄炒炭前后亲脂性成分的GC-MS分析

目的:探讨蒲黄炒炭前后亲脂性成分的变化。方法:将生蒲黄和蒲黄炭分别用石油醚(60～90℃)连续回流提取,提取物甲酯化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,并利用NIST谱库检索鉴定化合物,用归一化法计算各化合物的相对百分含量。结果:从生蒲黄和蒲黄炭石油醚提取物中鉴定了32个化合物,其中相同化合物20个、不同化合物各6个。在相同化合物中,炮制后相对百分含量显著增加的有3-甲基-2-丁烯酸-2-苯乙基酯、己二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、二苯胺、癸二酸二甲酯、邻苯二甲酸甲基乙基酯、邻苯二甲酸甲基-2-乙基己基酯、邻苯二甲酸二异辛酯等,炮制后相对百分含量显著降低的有壬二酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、3,5-二烯豆甾烷等;在不同化合物中,生蒲黄有而在蒲黄炭中没有检测到的化合物是8-羟基辛酸甲酯、9-羟基壬酸甲酯、10-十八碳烯酸甲酯、间羟基肉桂酸甲酯、3-[4-(乙酰氧基)-3-甲氧基苯基]-2-丙烯酸甲酯、11-十八碳烯酸甲酯等,蒲黄炭有而生蒲黄中没有检测到的化合物是3-羟基-螺甾-8-烯-11-酮、氢化肉桂酸甲酯、2,4-二甲基己二酸、2,4-二叔丁基苯酚、十一碳二酸二甲酯、9,10-二羟基硬脂酸甲酯等。结论:蒲黄炒炭前后亲脂性成分种类和含量都有一定程度的变化,但是化合物类型变化不大。     

中药指纹图谱研究现状浅析

国家食品药品监督管理局2000年8月15日公布的《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》（以下简称“要求”）指出：中药材指纹图谱系指中药材经适当处理后．采用一定的分析手段．得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。《中药指纹图谱研究技术》中对中药指纹图谱的定义是：运用现代分析技术对中药化学信息以图像的方式进行表征并加以描述。现代分析技术包括光谱、波谱、色谱、核磁共振、X射线衍射及各种技术联用，中药化学信息则是具有模糊性、不完全性的已知活性或非活性成分及未知成分所给出的信号。