苍耳子的化学成分和临床应用研究进展

苍耳子主要含有挥发油、脂肪油、酚酸、苍耳子噻嗪双酮等杂环类化合物、蒽醌、黄酮、生物碱及其他类成分,毒性成分为苍术苷及其衍生物。临床应用以治疗鼻病为多,多配伍辛夷、白芷、薄荷（苍耳子散）加减用于慢性鼻炎、过敏性鼻炎、鼻窦炎、副鼻窦炎等,尚可治疗皮肤病、关节痛、牙痛等疾病。     

鳖甲中抑制单胺氧化酶活性肽筛选模型的建立

目的: 建立单胺氧化酶(MAO)活性筛选模型,以该模型指导鳖甲活性肽的分离,并检验分离单体活性。 方法: 参照MAO试剂盒方法,以优降宁为阳性药进行MAO活性筛选模型;对鳖甲水提液依次调节乙醇体积分数为20%,40%,60%,80%,90%,得到各醇沉部位,再以该模型筛选各醇沉部位,选取活性最优部分继续分离,然后将分得的单体以该模型检验活性。 结果: 该MAO活性筛选模型中,阳性药优降宁质量浓度在1.0 g·L^-1时,抑制率为98.30%~103.05%;各部位质量浓度为1.0 g·L^-1时,鳖甲水提液部位MAO抑制率为(23.34±9.66)%,20%醇沉部位(28.16±5.78)%,40%醇沉部位(30.69±7.17)%,60%醇沉部位(41.60±8.03)%,80%醇沉部位(64.91±2.94)%,90%醇沉部位(53.34±7.76)%;在80%醇沉部位分得鳖甲七肽(GAGPHGG),质量浓度在0.1~1.6 g·L^-1时,鳖甲七肽MAO抑制率为15.30%~54.84%。 结论: 发现MAO活性筛选模型优降宁抑制效果显著,提示该模型成功;以该模型成功指导了鳖甲七肽的分离,且鳖甲七肽具有较明显MAO抑制活性。     

苍耳子的化学成分和临床应用研究进展

苍耳子主要含有挥发油、脂肪油、酚酸、苍耳子噻嗪双酮等杂环类化合物、蒽醌、黄酮、生物碱及其他类成分,毒性成分为苍术苷及其衍生物.临床应用以治疗鼻病为多,多配伍辛夷、白芷、薄荷(苍耳子散)加减用于慢性鼻炎、过敏性鼻炎、鼻窦炎、副鼻窦炎等,尚可治疗皮肤病、关节痛、牙痛等疾病.     

鳖甲炮制前后肽类含量比较

目的:建立双缩脲反应-酶联免疫检测仪对肽类的快速定量方法,测定鳖甲炮制前后肽类含量差异,探讨鳖甲炮制科学性。方法:应用0.02 g.mL-1酒石酸钠钾50μL,5%氢氧化钠20μL,0.5%硫酸铜50μL的双缩脲显色剂测定鳖甲炮制前后肽类含量,检测波长580 nm。结果:鳖甲七肽在0.10～5.00 g.L-1与吸光度呈良好的线性关系,醋鳖甲平均总肽含量为6.99%,生鳖甲平均总肽含量为1.04%。结论:醋鳖甲总肽含量明显高于生鳖甲总肽含量,醋制法可提高鳖甲有效成分溶出度。     

中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化

目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体：2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪（TMP-Br）的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为：NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量.     

鳖甲水提物W-A-80在模拟胃肠液中消化情况分析

目的:研究鳖甲水提物W-A-80在模拟胃、肠环境中消化情况,探讨其体内转化形式.方法:采用水提醇沉法制备鳖甲水提物W-A-80,模拟胃肠液环境,于37℃消化.以寡肽产率为指标,通过双缩脲反应-酶联免疫检测仪法考察胃蛋白酶和胰蛋白酶于不同酶底比、酶解时间的寡肽(截留相对分子质量＜3 500)产率变化;平衡透析法测定模拟胃肠液消化后所得寡肽与体外小鼠肝组织的蛋白结合率.结果:确定酶解条件为人工胃液酶底比1∶10,于37℃酶解3h,不同质量浓度寡肽与肝组织的蛋白结合率分别为31.63％,19.93％,9.65％;人工肠液酶底比1∶100,于37℃酶解11h,不同质量浓度寡肽与肝组织的蛋白结合率分别为48.75％,47.43％,22.72％;均明显高于空白对照的7.00％,5.31％,4.60％.结论:鳖甲水提物W-A-80经模拟胃肠液消化有大量寡肽产生,且活性显著强于原液,推测寡肽可能是鳖甲抗肝纤维化的物质基础.     

鳖甲水提物和醇提物对单胺氧化酶活性影响的研究

目的：评价鳖甲水提物和醇提物总氨基酸及寡肽类成分含量及两种提取物对单胺氧化酶（MAO）活性影响的比较研究,考察两种化学成分与药效的关系,探讨鳖甲提取工艺及有效组分。方法：分别采用水提和醇提制备鳖甲药材的提取物,分别以谷氨酸和鳖甲七肽为标准物质建立总氨基酸和寡肽类含量测定标准曲线,测定鳖甲水提物和醇提物总氨基酸和寡肽类含量,并按照单胺氧化酶试剂盒说明书测定两种提取物对体外MAO活性作用。结果：水提法和醇提法的浸膏得率分别为20.6%和5.4%;鳖甲水提物和醇提物中寡肽类含量分别（48.13±3.27）%和（20.17±2.49）%;总氨基酸含量分别为（23.68±1.76）%和（55.88±2.41）%;水提物和醇提物均具有抑制MAO活性作用,MAO抑制率分别为（65.12±1.34）%和（50.95±1.13）%。结论：鳖甲水提物浸膏得率及寡肽含量均大于醇提法;总氨基酸含量则是醇提物高于水提物。二者均有抑制MAO活性效果,且水提物的MAO抑制效果略优于醇提物;提示鳖甲中寡肽类成分和总氨基酸类成分都具有抑制MAO活性作用,且水提物效果更佳,因此鳖甲以水提为佳,推测寡肽类成分和氨基酸类成分可能均为其有效物质。     

硫酸铜溶液处理的4种吸附材料对鳖甲肽类的分离效果比较

目的：比较硫酸铜溶液处理前后8种不同吸附填料的分离效果,选择更适用于分离鳖甲肽类的填料。方法：采用硅胶,聚酰胺树脂,AB-8大孔吸附,凝胶LH10树脂作为填料,并且分别以硫酸铜溶液处理相应填料,以乙醇-水洗脱系统（纯水到纯乙醇,梯度为20%）对鳖甲中肽类进行分离,以双缩脲反应检测各洗脱部位肽类含量及各填料肽类总量回收率为指标进行分离效果评价。结果：硫酸铜溶液未处理AB-8大孔树脂的回收率最高;硫酸铜溶液处理以后硅胶和凝胶LH20的分离效果有了较为明显区别,其中硫酸铜-硅胶的回收率大大提高,硫酸铜-凝胶在60%乙醇部位明显富集了某些肽类;聚酰胺填料则在硫酸铜溶液处理前后,其分离结果无明显差异。结论：AB-8大孔树脂可用于对鳖甲肽类粗分,并有较好分离效果;硫酸铜处理后硅胶和凝胶LH20分离性能有较大改变,起到了一定分离改善作用。     

原儿茶酸衍生物的合成及活性研究

目的:探讨原儿茶酸(protocatechuic acid,PCA)及其衍生物体外清除DPPH自由基活性及对鸡胚绒毛尿囊膜(chick chorioallantoic membrane,CAM)血管新生的影响.方法:利用苄基保护及苄酯水解等相关反应,得到PCA系列衍生物PCA-1,PCA-2,PCA-3,结构经1H,13C-NMR及MS验证,并采用DPPH自由基体外抗氧模型、CAM对PCA及其衍生物的活性进行筛选.结果:PCA及含有邻二酚羟基的PCA-1的体外清除DPPH自由基活性较强;PCA,PCA-3对新生血管有一定的抑制作用,而PCA-2则能促进血管的新生(P＜0.001).结论:PCA分子结构中的邻二酚羟基为体外清除DPPH自由基的活性部位;不含邻二酚羟基,同时有羧基时能增强其促血管新生活性,但需要进一步的实验验证.