HPLC法测定比格犬血浆中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸

目的:建立血浆中辛伐他汀及其主要代谢活性成分辛伐他汀羟基酸的含量测定方法。方法:以洛伐他汀为内标物质,流动相采用甲醇-水-冰醋酸(74:26:0.5),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min~(-1)。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理。并测定了10只比格犬单剂量口服辛伐他汀自乳化胶囊和市售片后的血药浓度。结果:血浆中内源性物质对辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸的测定无干扰;最低检出限辛伐他汀为0.5ng·mL~(-1),辛伐他汀羟基酸为0.75ng·mL~(-1);辛伐他汀羟基酸在2～100ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9989,辛伐他汀在1～50ng·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9993;绝对回收率为79.68%～95.3%,方法回收率为89.1%～95.3%;日内精密度 RSD≤2.9%、日间精密度 RSD≤4.6%。结论:本方法处理简单,无干扰,灵敏度高,适合测定生物样本中的辛伐他汀及辛伐他汀羟基酸。     

辛伐他汀自乳化胶囊的体内外评价

目的研究辛伐他汀自乳化胶囊的自乳化能力及在Beagle犬体内的药动学.方法以总体液平衡反向透析法考察自乳化胶囊与市售片的体外释药过程;通过测定不同时间的粒子的散射光强度来评价自乳化速度,光学显微镜下考察乳化后形成的乳滴的大小和分布;采用HPLC法测定Beagle犬血浆药物浓度,并与市售片比较考察自乳化胶囊的体内药动学.结果溶出度结果显示辛伐他汀自乳化胶囊比市售片溶出快、浓度高.辛伐他汀自乳化胶囊在10 min内已基本乳化完全,光学显微镜下检视,乳化后乳滴粒子大多数在2μm以下.药动学测定结果表明与市售片比较,自乳化胶囊血药浓度达峰时间提前[Tmax(1.62±0.15)vs(2.65±0.42)h,P＜0.05],最高血药浓度增大[Cmax(44.28±6.29)vs(12.43±2.51)ng·mL-1,P＜0.05],相对生物利用度为市售片剂的216.8%.结论自乳化胶囊可以显著提高辛伐他汀的体外溶出和体内吸收.     

洛索洛芬钠缓释微球的制备及体外释药特性考察

目的延缓洛索洛芬钠在局部的作用时间,了解洛索洛芬钠缓释微球的体外释药特性。方法采用乳化-化学交联法制备明胶微球,采用正交试验优化明胶微球的处方和制备工艺;采用流化床包衣技术制备缓释微球;采用透析法考察体外释药特性。结果制备明胶微球最优处方和工艺为:洛索洛芬钠5.0 g,质量分数为20%的明胶溶液100 mL作为水相,含质量分数0.5%Span 80的液体石蜡混合液400 mL作为油相,55℃搅拌下将水相缓缓加入至油相中,500 r.min-1乳化20 min,冰水浴20 min,加入戊二醛使体积分数为50%,交联90 min,4000 r.min-1离心分离10 min,用丙酮、乙醚交替洗涤3次,40℃真空干燥12 h;制备的明胶微球平均粒径为18.25μm,载药量为19.37%,包封率为87.72%,包衣后质量增加25%;洛索洛芬钠缓释微球体外释药过程符合Higuchi方程。结论制备的洛索洛芬钠缓释微球具有明显的缓释作用。     

HPLC测定注射用大川芎(冻干)中阿魏酸和天麻素的含量

目的:建立注射用大川芎(冻干)(川芎、天麻)中阿魏酸和天麻素的含量测定方法。方法:采用ODS柱,流动相分别为甲醇-水-冰醋酸(30∶68∶2)和水-冰醋酸(100∶1),检测波长为320nm和270nm。结果:阿魏酸在0.0316~0.5056μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43、RSD为1.52。天麻素在0.442~3.536μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.15、RSD为1.68。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

大川芎片的鉴别及含量测定

大川芎片是新研制的中药新药,由天麻、川芎2味药材组成,经提取、精制等一系列工艺处理后制成,具有活血化淤、平肝熄风之功效。大川芎制剂主治头风及淤血型头痛,疗效确切、质量稳定、毒副作用少,已广泛应用于临床。本研究按中药新药研究规范,根据以上2味药材的理化性质,参考中华人民共和国药典[1]对大川芎片制剂中的天麻、川芎进行了鉴别,同时使用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的主药天麻中天麻素进行定量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法,现报道如下。1材料与方法1.1仪器与试药岛津LC-10A型高效液相色谱仪(LC-10AT输液泵,SP…     

提高我国药物临床试验质量的初步思考与几点建议

通过对我国药物临床试验质量管理的现状进行分析,提出存在的问题和相应的对策。通过加强监管、实行"三级质控"的管理模式和调动监察员的积极性来提高我国药物临床研究的质量。     

苦蝶子的化学成分研究

目的:研究菊科苦荬菜植物苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bge.)Hance)的化学成分。方法:利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构。结果:从苦碟子中分离得到7个已知成分,分别鉴定为lir-ioresinol-A(1)、木犀草素(2)、芹菜素(3)、原儿茶酸乙酯(4)、香草醛(5)、对羟基苯甲酸(6)、香草酸(7)。结论:化合物4和7为首次从该植物中分离得到。     

北豆根胶囊质量标准的研究

北豆根胶囊是以北豆根为原料，经提取总生物碱，装囊加工而成。有清热解毒，止咳，祛痰之功效，用于咽喉肿痛，扁桃体炎等症^[1]。该制剂原质量标准使用酸碱滴定法进行含量测定，专属性较差，本研究按中药新药研究规范，对北豆根胶囊中北豆根进行了定性鉴别，同时使用HPLC法对有效成分蝙蝠葛碱进行定量，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。     

菊状千里光的化学成分研究

目的研究菊科千里光属植物菊状千里光Senecio laetus Edgew.的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据及理化性质鉴定结构。结果从菊状千里光中分离得到7个已知化学成分,鉴定为胡萝卜苷(化合物1)、香草酸(化合物2)、香草醛(化合物3)、邻二苯酚(化合物4)、槲皮素(化合物5)、芦丁(化合物6)和松柏苷(化合物7)。结论化合物3,4,7为首次从该植物中分离得到。