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目的 研究云南红豆杉(Taxus yunnanensis)心木的化学成分并对1-去羟基巴卡亭VI进行了结构修饰.方法 采用各种现代色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.并对1-去羟基巴卡亭VI进行了选择性的去乙酰化反应.结果 从云南红豆杉心木的95%乙醇提取物中分离并鉴定了7个紫杉烷类化合物.对其中一个含量较高的化合物进行了结构修饰,得到两个去乙酰化的产物,并鉴定了其结构.结论 结构修饰所得到的13位去乙酰产物是我们所需要的,它为今后进一步合成符合紫杉醇构效关系的产物提供了物质基础. 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质,并利用LC—MS对其中的有关物质进行分析。方法:色谱柱:ZORBAX NH2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(6.81g·L^-1磷酸二氢钾溶液,0.2mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至4.7)-乙腈(35:65),流速:1mL·min^-1,检测波长:205nm。结果:样品中维生素BT峰与杂质分离良好;最低检测限为0.125μg。初步鉴定了维生素BT杂质A的结构,并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UHPLC)法测定盐酸溴己新(1)中15种有关物质。采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲酸铵缓冲液和乙腈(体积比60∶40)为流动相。通过对流动相pH值、缓冲盐浓度、柱温等条件进行考察,确定了最终色谱条件。分别采用本法和药典标准方法对3个厂家的共16批次1原料药和1片进行对比分析,并采用高分辨质谱对发现的未知杂质结构进行初步推断。结果表明,15个已知杂质和主成分分离良好,强制降解后产物对目标峰的分离没有干扰,表明本法专属性良好。所有1原料药和1片中的已知杂质和总杂含量均满足药典要求。通过LC-MS对其中未知单杂进行了分析,推断其可能为2,4-二溴-6-[[甲基-(4-甲基环己基)氨基]甲基]-苯胺。该方法为开展一致性评价研究奠定了基础。 相似文献
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目的:建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法:采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(68∶32)为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm(咖啡因)/260 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:咖啡因在0.2474~0.7421μg范围内线性关系良好( r=1.000),平均回收率为99.26%,RSD为0.84%;马来酸氯苯那敏在0.2192~0.6574μg范围内线性关系良好( r=1.000),平均回收率为103.72%,RSD为0.53%。结论:该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。 相似文献
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目的:建立全覆盖抽样的普伐他汀钠片的近红外光谱法一致性检验模型,考察制剂工艺的差别和原料药晶型的差异,通过稳健、准确、代表性强的近红外光谱一致性模型实现普伐他汀钠片的快速检验和筛查。方法对评价性抽验抽取的5个企业中的4个共65批样品建立普伐他汀钠片近红外一致性检验模型,并对4个厂家的原料药的近红外光谱图进行比较。结果建立了4个厂家普伐他汀钠片剂的近红外一致性模型,预测成功率均为100%;4种原料药和1种无定型粉末的近红外光谱图显示不同晶型光谱图具有差异。结论近红外光谱法能够用于快速鉴别质量工艺稳定的普伐他汀钠片产品,对制剂工艺进行考察,并能够区分不同晶型的原料药。 相似文献
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