多沙唑嗪及其手性对映体对离体兔血管α_1 受体的拮抗特性(英文)

目的　分析α1 肾上腺素受体阻断药多沙唑嗪手性对映体对兔胸主动脉和颈总动脉的选择性作用 ,以探讨作为良性前列腺增生症治疗药物的可能性。方法　测定去甲肾上腺素 (NE)诱发兔离体胸主动脉和颈总动脉收缩反应 ,并采用Schild作图法计算rac 多沙唑嗪、R 多沙唑嗪和S 多沙唑嗪的pA2 值。结果　在兔胸主动脉和颈总动脉 ,0 .0 3 ,0 .1和 0 .3μmol·L-1 的rac 多沙唑嗪、R 多沙唑嗪和S 多沙唑嗪均使NE诱发的血管收缩反应量效曲线平行右移 ,Emax不变 ;由Schild作图法计算得到的多沙唑嗪及其手性对映体的斜率值 ,经统计学分析符合竞争性拮抗。3种拮抗剂pA2 值的强度顺序为 :R 多沙唑嗪 >rac 多沙唑嗪 >S 多沙唑嗪。结论　与多沙唑嗪及其手性对映体对人前列腺组织作用的报道结果不同 ,S 多沙唑嗪对兔胸主动脉和颈总动脉α1 肾上腺素受体拮抗作用的选择性显著低于rac 多沙唑嗪和R 多沙唑嗪     

盐酸奥洛他定中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸奥洛他定中的有关物质。采用C18色谱柱，以乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钠（35：65，含0．2％辛烷基磺酸钠，磷酸调至pH3．0）为流动相，检测波长210nm。盐酸奥洛他定与有关物质达基线分离。     

UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS联用技术测定全血中的西罗莫司

目的 建立全血中西罗莫司的UPLC（超高效液相色谱）／MS／MS测定方法,方法 全血样品中加入他克莫司（FK506）作内标，用叔丁基甲醚进行提取。以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相（40：50），色谱柱为AcquityUPLCTMBEHC。（50mm×2．1mm，1．7μm），流速0．5ml／min。三重四极杆质谱采用正离子模式，离子采集方式为多反应监测模式（MRM），离子源温度105℃，离子源电离电压为3300V，雾化气流速500L／h。采集离子（母离子／子离子）西罗莫司为931．2／864．1，FK506为822．0／577．0。结果 西罗莫司在1～240腿／L浓度范围内呈良好的线性（n=0．9995）。日内、日间精密度均在15％以内，提取回收率大于75．0％，方法回收率为95．0％～98．5％，最低检测限为0．2μg／L。结论 本方法灵敏、准确，适合临床西罗莫司的全血分析。     

中药白屈菜生物碱含量变化规律的研究

采用高效液相色谱法对中药白屈菜的不同采收季节、不同产地、不同植物部位、不同贮存时间的样品进行了分析，测定了其中８个主要有效成分的含量，通过比较测定结果得出了结论。     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批盐酸米诺环素原料的含量及有关物质。方法使用C8柱,以0.2mol/L醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围为0.1 mg/m l~2.0 mg/m l,r为0.9999,盐酸米诺环素的平均加样回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=9)。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

环孢菌素的高效毛细管电泳分析

高效毛细管电泳分离定量测定环孢菌素的结果与高效液相色谱结果相一致。本文对影响分离的主要因素：ＳＤＳ、缓冲液浓度、有机溶剂及ｐＨ进行了选择和优化，环孢菌素Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｇ５个组分得以基线分离。为环孢菌素Ａ的分离定量分析提供了一种新方法。     

3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备

目的建立3种新型α₁-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法。方法通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响,选择最佳的手性分离条件。结果基线分离了3种新型α₁-受体阻断剂对映体,并制备了毫克级样品。结论所建立的分离与制备方法可用于该类新药的手性研究与开发。     

反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素

用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。