吹扫捕集气相色谱分析水中挥发性卤代烃类有机物研究

挥发性有机物质是指在正常状态下（20％，760mmHg），蒸汽压大于0．1mmHg以上的有机物质。具有挥发性的有机化合物不但种类繁多，还普遍具有挥发性、刺激性和独特的气味，如芳香烃、脂肪烃、酯类、卤代烃等。虽然挥发性物质在水中溶解度比较小，但在日常生活中由于水质污染、水处理工艺等原因而能在生活饮用水中普遍存在，尤其是在原水含有机前体物时，用氯消毒后可形成卤代烃类化合物。据研究该类物质中包括有一些严重危害物，如氯仿对大鼠、小鼠具有致癌作用，四氯化碳具有多种毒理学效应，且可诱发肝癌等。因此，世界卫生组织推荐氯仿在饮水中的限量为30μg／L；美国规定总三卤甲烷为100μ∥L。我国饮用水标准中，氯仿不得超过60μg／L，四氯化碳不超过3μg／L。     

代谢组学在毒理学研究中的应用

代谢组学是继基因组学、转录组学及蛋白质组学之后发展起来的一门新兴组学,是整合包括色谱-质谱(MS)和/或核磁共振(NMR)等现代分析技术、生物化学以及生物信息学等学科的一门交叉学科技术,用于研究生命活动链条下游的代谢物内稳态情况。代谢组学作为传统毒理学毒性研究技术的有效补充,以人体、实验动物和细胞等为对象,通过分析生物流体、细胞和组织样品受内、外因素干预后代谢物种类及数量的变化,进行快速准确的早期毒性筛选以及后期毒性机理研究和毒性生物标志物的发现。本文拟从代谢组学的技术发展以及其在毒理学中的应用进展和存在的问题等方面进行综述性回顾。     

大鼠血浆中积雪甙浓度的HPLC/MS/MS测定

建立了HPLC／MS／MS测定大鼠血浆中的积雪甙。以柴胡皂甙D为内标，采用XTerra C18柱，流动相为O．1％乙酸和含O．1％乙酸的乙腈，梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源，检测方式为多反应检测，定量分析离子为m／z981．5→493（积雪甙）和803→331（柴胡皂甙D），血浆样品采用固相萃取处理。检测限为0．5ng／ml。     

2016年上海市生活饮用水中磺胺类抗生素浓度及分布特征研究

目的了解上海市生活饮用水中磺胺类抗生素浓度水平。方法于2016年4—5月,选取上海市27家市政自来水厂进行原水与出厂水水样采集,检测20种主要磺胺类抗生素浓度。结果在27件原水样品中,有21件检出11种磺胺类抗生素,磺胺类总浓度水平在未检出～214.98 ng/L之间。在27件出厂水样品中,有7件检出6种磺胺类抗生素,磺胺类总量浓度水平在未检出～70.9 ng/L之间。水厂原水中磺胺类抗生素总量浓度水平高于出厂水(P0.05)。水源地中磺胺类抗生素平均检出浓度水平较高、检出种类较多的是陈行水库、黄浦江及其支流。出厂水中检出浓度最高的是磺胺间甲氧嘧啶。采用深度处理工艺的水厂原水检出全部11种磺胺类抗生素,且总体检出率高于常规处理工艺水厂原水。深度处理工艺对磺胺类抗生素总量的去除量高于常规处理工艺(P0.05)。结论磺胺类抗生素在上海市生活饮用水原水中广泛存在,现有的水厂处理工艺对其有一定处理能力。应加强推进水源地改造和深度处理工艺改造来对其进行控制。     

上海市家用水质处理器出水水质卫生状况调查

[目的]了解上海市家用水质处理器出水水质的卫生状况和污染特征。[方法]选取320户住户,调查其家用水质处理器的类型,分别于2011年7月份（夏季）、10月份（秋季）和12月份（冬季）上门采样,检测经其处理的水中铁、锰、铜、锌、铅、砷、耗氧量、pH、色度、浑浊度、菌落总数和总大肠菌群等指标。采用Fisher精确概率法对超标率进行分析。[结果]各季节不同类型水质处理器的出水中重金属、pH、浑浊度的超标率较低,均小于4%;菌落总数的超标率相对较高,最大值达到71.0%;近40%的含活性炭一般水质处理器的出水耗氧量不符合要求。同一季节、不同类型水质处理器之间的出水菌落总数和耗氧量之超标率差异有统计学意义（P〈0.05）;夏季不同类型水质处理器之间出水色度超标率差异有统计学意义（P〈0.05）;含活性炭一般水质处理器的出水浑浊度和细菌总数超标率在不同季节之间的差异亦有统计学意义（P〈0.05）。[结论]家用水质处理器使用中存在一定卫生问题,主要以微生物和有机物污染为重。居民在使用中应加强水质处理器的维护与管理,尤其要重视夏季高温时的饮用水卫生。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

减肥茶中芬氟拉明含量测定方法

目的：研究减肥茶中芬氟拉明的液相色谱分析测定方法。方法：对减肥茶中芬氟拉明采用水提取，C18小柱纯化（固相萃取法）和液相色谱分析含量，并用此方法进行实际样品的分析。结果：在液相色谱条件最优化过程中，发现芬氟拉明的保留时间主要由甲醇控制，三乙胺主要起调节作用，本方法的线性范围为0.2—2μg，茶中芬氟拉明浓度为25—75μg／ml时，方法的平均回收率为93.8％。结论：采用本方法可方便、准确地测定各种茶品中芬氟拉明含量。     

尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究

目的用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物——顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2 CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法。方法采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析。结果采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg/L,trans-Cl2CA超过10μg/L。结论通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

拟除虫菊酯农药暴露对婴儿生长发育的影响

【目的】 探讨拟除虫菊酯农药暴露对婴儿生长发育的影响,为预防儿童农药中毒提供科学依据。 【方法】 选取江苏某县1岁婴儿449名,收集随机尿样检测拟除虫菊酯代谢物顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl₂CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl₂CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)水平,测量婴儿身长、体重、头围、胸围,用“0~6岁儿童发育筛查测验”(DST)评估婴儿智能发育状况,分析两者之间关系。 【结果】 研究对象尿样拟除虫菊酯代谢物cis-Cl₂CA、trans-Cl₂CA和3-PBA检出率分别为70.4%、97.6%和84.2%。按照总拟除虫菊酯浓度P₂₅、P₇₅分为低中高三组,不同暴露水平组之间婴儿的体重、胸围不完全相同,具有统计学意义(P<0.05),但身长、头围和发育商差异无统计学意义。多重线性回归分析亦提示尿拟除虫菊酯的浓度与体重有相关性(P<0.05)。 【结论】 拟除虫菊酯暴露对婴儿体重有一定的影响。