注射用门冬酰胺酶中可见异物检查方法的可行性探索*

目的：了解注射用门冬酰胺酶中可见异物的基本情况,分析其产生的原因,并对其检查方法进行探索性研究。方法：对收集的不同来源注射用门冬酰胺酶,采用灯检法进行可见异物检查,对检测结果进行汇总分析;对存在乳光的样品,采用浊度仪测定其浊度值;同时重点考察外源性影响因素(如光照、高温、高湿、复溶溶剂种类等)对可见异物检查结果的影响。结果：部分样品中检出有纤维状不溶物;部分样品复溶后呈现有乳光,其浊度值范围为2~20NTU。影响因素分析发现高温对注射用门冬酰胺酶可见异物有较明显影响。结论：可以采用灯检法来检测注射用门冬酰胺酶中“纤维状不溶物”,采用测定浊度值来解决注射用门冬酰胺酶中“乳光”问题。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸纳洛酮的含量

目的建立注射用盐酸纳洛酮的含量测定方法。方法采用HPLC外标法。色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果盐酸纳洛酮在10~400mg·L-1的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为100.5%,RSD为0.8%(n=9)。结论该方法可用于盐酸纳洛酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片含量与有关物质

目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5） 甲醇（80：20）为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05～1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n＝9）。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。     

L-甲基多巴的波谱学数据和结构确证

目的确证L-甲基多巴的结构。方法采用紫外、红外、氢谱、碳谱和质谱等方法进行结构解析。结果在0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液中最大吸收峰发生红移;红外光谱表明分子中含有羟基、氨基、羰基和苯环等结构;碳谱显示结构中含有10个碳;质谱的分子离子峰m/z为211。结论通过上述方法可以确证L-甲基多巴的结构。     

盐酸氟西汀胶囊在中国健康志愿者体内的生物等效性

目的通过测定代谢产物,研究不同厂家生产的盐酸氟西汀胶囊的生物等效性。方法22名健康男性受试者采用随机交叉给药方案,分别单剂量VI服40mg盐酸氟西汀试验胶囊和参比胶囊,采用液相色谱-质谱联用法测定血浆样本中氟西汀的活性代谢产物去甲氟西汀的浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果口服盐酸氟西汀试验或参比胶囊后,去甲氟西汀的pmax分别为（28．4±8．2）和（28．2±8．7）μg·L^-1;tmax分别为（78．6±27．9）和（91．6±36．0）h;AUC0→1分别为（9645．0±2872．0）和（9771．0±2717．0）μg·h·L^-1;AUC0→∞分别为（10043．0±3006．0）和（10180．0±2811．0）μg·h·L^-1;t1/2分别为（164．5±43．5）和（166．8±43．2）h。试验制剂的相对生物利用度为（98．7±11．6）％。结论受试制剂与参比制剂生物等效。     

衍生化紫外分光光度法测定依替膦酸二钠片的溶出度

目的建立测定依替膦酸二钠片溶出度的方法。方法采用转篮法,以水900mL为溶出介质,于续滤液中加0．07％硫酸铜溶液,用紫外分光光度法测定,波长为233nm。结果依替膦酸二钠在浓度16．5～55．0μg·mL^-1内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．1％,RSD为0．8％（n=9）,30min时平均溶出量大于90％。结论本法准确,简便,可用于测定依替膦酸二钠片的溶出度。     

薄层色谱法测定亚甲蓝有关物质的稳定性考察

目的建立测定亚甲蓝有关物质的方法，并考察其稳定性。方法薄层色谱法采用硅胶G薄层板，水 正丁醇 冰醋酸（100：80：20）混合溶剂的上层液为展开剂，分别在自然光和254 nm波长下检视。结果亚甲蓝在高温、高湿条件下不稳定，容易降解。结论亚甲蓝在60 ℃条件下很不稳定，在40 ℃、光照条件下不稳定；在高湿（RH92.5%和75%）条件下有吸湿性，同时产生降解。     

4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的 设计并合成4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物，研究其抗炎活性和构效关系。方法 以取代苯甲酸为原料合成目标化合物，并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成7个化合物(其中6个化合物未见CA报道)，经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其结构，部分化合物对二甲苯致耳肿胀具有较强的抑制作用，并初步总结了构效关系。结论 4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。     

《中国药典》2010年版卡维地洛残留溶剂检查存在问题的探讨

卡维地洛为α,β受体阻断剂,阻断受体的同时具有舒张血管作用,主要用于治疗轻度及中度高血压或伴有肾功能不全、糖尿病的高血压。本品收载于《中国药典》2010年版二部,在日常检验中我们发现,依照[检查]项下残留溶剂检查方法制备的混合对照品溶液,在测定中检出一未知峰。本文通过气质联用法鉴定了该未知峰,并进一步阐述其产生的机理,为《中国药典》2010年版卡维地洛的残留溶剂检查方法修订提供了依据。     

癌症研究与临床治疗中的CDK抑制剂

目的 综述CDK抑制剂及其在癌症研究与治疗中的应用,帮助研究人员寻找适合于特定研究目的的小分子CDK抑制剂。方法 对17种CDK抑制剂的研究进展进行综述,同时提供了每种抑制剂的作用靶点、商业供应情况和IC50值。结果 CDK抑制剂已在癌症研究和临床应用中呈现出良好的抗癌作用。结论 随着研究的不断深入,CDK抑制剂有望成为新一代抗癌药物。