阿折地平的合成

二苯甲胺和环氧氯丙烷经亲核取代、闭环、酯化、氮解等反应制得3，3-二氨基丙烯酸1-二苯甲基-3-氮杂环丁酯乙酸盐（6）。另由间硝基苯甲醛和乙酰乙酸异丙酯在浓硫酸催化下反应制得2-（3-硝基苯亚甲基）乙酰乙酸异丙酯（7）。6和7再经Michael加成、闭环制得抗高血压药阿折地平，总收率约36％（以二苯甲胺计）。     

沙芬酰胺的合成

3-氟氯苄与对羟基苯甲醛反应制得4-(3-氟苄氧基)苯甲醛,而后与(劝-2-氨基丙酰胺缩合、Pd/C催化氢化还原,最后与甲磺酸成盐制得抗帕金森病药沙芬酰胺,总收率约76％.     

高效液相色谱法测定阿折地平的含量

目的 建立高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 采用DiamosilTM钻石C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)(迪马公司),流动相为乙腈-水(70:30),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min,进样20μL.结果 阿折地平在0.01～0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),阿折地平的含量为99.3%.结论 采用高效液相色谱法测定阿折地平的含量.方法 简单、可靠,重现性良好,可用于阿折地平的质量控制.     

手性药物的药理学及其分离测定研究进展

手性药物是指药物的分子结构中存在手性因素,而且由具有药理活性的手性化合物组成的药物,其中只含有效对映体或者以有效对映体为主.     

一氧化氮供体药物NCX-4016的合成

间硝基苯甲醛经还原、重氮化、水解制得间羟基苯甲醛,再经由2-乙酰氧基苯甲酰氯酯化、硼氢化钠还原、发烟硝酸硝化得一氧化氮供体药物NCX-4016,总收率约78%(以间羟基苯甲醛计).     

地尔硫(艹)/(卓)在治疗心血管疾病中的应用

地尔硫(艹)/(卓)是一种苯噻氮(艹)/(卓)类钙拮抗剂[1]. 能扩张冠状动脉,防止和缓解冠状动脉痉挛,增加冠状动脉血流,改善心内膜下心肌灌注,降低血压和心率以减少心肌耗氧量,并可防止心肌细胞内钙超负荷,减少氧自由基生成及降低血小板聚集功能[2].     

1-脱氮腺苷的改良合成法

腺苷类似物1-脱氮腺苷(1)具有广泛的生物活性,有抑制血小板凝聚和腺苷脱氨酶的作用。本文介绍1的新合成方法。合成路线如方程式所示。化合物2与硝酸-三氟醋酸混合物反应生成7-硝基咪唑并[4.5-6]吡啶4-氧化物(3)。和PCl_3处理3,生成脱氧衍生物4。在催化量的SnCl_4作用下,4再与等摩尔的1,2,3,5-四-O-乙酰基-β- D映喃核糖(TAR)进行反应,得到7-硝基-3-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖)-3H咪唑并[4,5-b]吡啶(5),收率82%。在化合物5的甲醇溶液中通入氨气,脱去保护基,生成化合物6,收率86%。用Pd/C加压氢化,     

抗肿瘤药物NSC-639829的合成

目的合成抗肿瘤药物NSC-639829。方法以4-氨基-2-甲基苯酚为起始原料,经亲核取代、异氰酸酯化合成4-（5-溴-2-嘧啶氧基）-3-甲基苯基异氰酸酯,再与2-二甲氨基苯甲酰胺缩合得目标化合物NSC-639829。结果目标化合物经质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证其化学结构,经HPLC分析纯度达99．5％,总收率达40．2％。结论此工艺路线原料易得,产品收率高,操作安全,适用于工业化生产。     

抗帕金森病药Istradefylline的合成

香草醛经甲基化、Knoevenagel缩合、氯化亚砜氯代得(E)-3,4-二甲氧基苯丙烯酰氯,再与1,3-二乙基-5,6-二氨基尿嘧啶(7)经酰胺化、闭环及甲基化反应制得抗帕金森病药istradefylline.7可由N,N'-二乙基脲和氰乙酸经缩合闭环、亚硝化及还原反应制得.总收率约54%(以N,N'-二乙基脲计).     

沙芬酰胺中R-型对映体的HPLC法测定

建立了HPLC法测定沙芬酰胺中R-型对映体.用Chiralcel OD-RH柱,以甲醇-乙腈-0.5 mol/L磷酸盐缓冲液(30:10:60,pH 2.5)为流动相,检测波长224 nm.沙芬酰胺与其R-型对映体分离完全,在8～256 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.4%和99.3%,RSD为0.58%和0.54%.