苦碟子注射液与5种大输液配伍的稳定性考察

目的:考察苦碟子注射液与临床5种常用大输液配伍的稳定性。方法:模拟临床用药浓度,分别在复方氨基酸3AA、复方氨基酸18AA、复方氨基酸18AA-V、甘油果糖注射液、20%甘露醇注射液中按1∶50的比例加入苦碟子注射液,振摇均匀后倒置,于1、15、30、60min进行外观观察,并测定pH、微粒数、紫外吸收度。结果:苦碟子注射液与复方氨基酸3AA、18AA、18AA-V混合后pH无显著变化;与甘油果糖混合后pH升高;与20%甘露醇混合后pH略有下降。除与20%甘露醇混合后出现白色结晶、微粒数大大超标外,与其它4种大输液混合后微粒数变化均符合《中国药典》规定。相同浓度混合溶液的紫外吸收度较蒸馏水直接稀释的苦碟子紫外吸收度增大,但随时间延长吸收度有一定下降。结论:苦碟子注射液不能与20%甘露醇注射液配伍;可以选择复方氨基酸3AA、18AA、18AA-V注射液与其进行配伍,配药时应注意临用现配、尽早用完;其与甘油果糖注射液配伍比较安全。     

奥拉西坦口服溶液的人体生物等效性评价

目的建立测定人血浆样品中奥拉西坦浓度的HPLC-UV方法,并用于评价奥拉西坦口服溶液的人体生物等效性。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.01 mol.L-1高氯酸溶液(体积比为10∶90),流速为0.5 mL.min-1,柱温为20℃;检测波长为215 nm,内标物为鸟嘌呤,测定给药后健康志愿者血浆中奥拉西坦质量浓度,计算相关药动学参数及相对生物利用度。结果 20名志愿者单剂量口服受试制剂与参比制剂后,tmax分别为(0.99±0.48)和(1.28±0.49)h,ρmax分别为(28.79±6.00)和(30.55±7.65)mg.L-1,t1/2分别为(2.93±0.78)和(2.62±1.02)h,AUC0-t分别为(105.09±29.07)和(120.55±39.08)mg.h.L-1,AUC0-∞分别为(113.27±28.91)和(126.89±40.33)mg.h.L-1。以AUC0-t计算,受试制剂的相对生物利用度平均为(92.6±30.0)%。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成

目的研究合成肿瘤血管破坏剂Vadimeza的关键中间体3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成方法。方法以乙醛酸(2)为起始原料,首先与乙酸酐反应生成2,2-二乙酰氧基乙酸(3),然后与氯化亚砜反应得到相应的酰氯后,与2,3-二甲基苯胺(5)进行酰化反应得到N-(2,2-二乙酰氧基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(6),再与盐酸羟胺反应得到N-(2-羟亚氨基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(7);最后经甲磺酸脱水环合、双氧水氧化开环和Sandmeyer反应得到目标产物3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸(1)。结果合成了3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸,7步反应总收率达到45.0%,目标产物结构经ESI-MS、1H-NMR确证。结论本合成方法原料易得,反应条件温和,适合大规模制备。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

苦碟子注射液与5种中西药注射液配伍的体外稳定性考察

目的研究苦碟子注射液与常同用的5种注射液（醒脑静注射液、丹红注射液、血栓通注射液、法莫替丁注射液、培他啶注射液）配伍后的稳定性。方法测定苦碟子注射液配伍前后pH、微粒数及紫外吸收度的变化情况。结果苦碟子氯化钠注射液与5种注射液体外配伍时均无沉淀产生;与丹红注射液配伍时溶液pH下降,与其余4种注射液配伍时pH均升高,但60min内pH均呈下降趋势,且与法莫替丁注射液、培他啶注射液配伍时溶液的pH下降略快于其余3种;5种配伍液中腺苷的吸光度随着时间的延长呈均匀下降趋势,与时间成负相关性;在配伍15min时测定微粒,5种配伍液全部符合药典规定。结论苦碟子注射液可与这5种注射液配伍,但宜在15～30min内给药完毕。     

HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

长春西汀片溶出度测定方法的研究

目的建立长春西汀片溶出度测定方法。方法通过对溶出介质、溶出方法、转速和取样时间的选择,确定长春西汀片的溶出度测定方法。并对方法的回收率、线性、稳定性等进行考察。结果采用篮法,以0.067 mol/L盐酸为溶出介质,转速100 r/min,30 min取样,以高效液相色谱法测定。长春西汀在3.12～15.11μg/mL范围内溶液浓度与长春西汀色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7)。平均回收率为99.4%,(RSD=0.60%,n=9)。结论该方法稳定、灵敏、易行,可用于长春西汀片的溶出度检查。