气相色谱法测定保健用品中甲醇含量

目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (ＧＢ7917 4 87)进行的。我们在实施该方法中 ,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象 ,由于保健用品的组分比较复杂 ,绝大部分样品需蒸馏后进行分析 ,使方法繁琐费时 ,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测 ,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究 ,现报告如下。一、实验部分1.仪器与试剂 :日本岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 ,5 μｌ微量进样器。甲醇标准溶液 (10ｇ/Ｌ)取色谱纯甲醇 1 0 0ｇ置于 10 0ｍｌ容量瓶…     

HPLC法测定地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量

目的建立地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量测定方法。方法采用HPLC法,用甲醇做溶剂超声提取,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-浓度为0.025 mol.L-1的磷酸缓冲溶液(PH)(体积比为50∶50)为流动相;检测波长为340 nm。结果方法线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为1.3%。结论HPLC法可以用于测定地苦胆涂膜剂中盐酸巴马汀的含量。     

气相色谱法测定复方牙痛酊中乙酸龙脑酯和樟脑的含量

目的采用毛细管气相色谱法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量,建立复方牙痛酊质量控制体系。方法以水杨酸甲酯为内标,石英毛细管柱OV-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)为固定相,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯和樟脑分别在0.0295~0.295 mg.ml-1,0.012 72~0.127 2 mg.ml-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5);平均回收率分别为97.2%,98.1%,RSD分别为2.35%,2.14%(n=6)。结论该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为复方牙痛酊的质量控制标准。     

人口服黄连素的药代动力学研究

本实验用ＨＰＬＣ方法研究了健康志愿者口服黄连素的吸收情况及药代动力学。结果表明，单次口服黄连素（３００ｍｇ／人），其血药浓度－时间数据用３Ｐ８７药代动力学程序处理，经自动拟合，黄连素口服后的药代动力学模型符合一室模型，Ｔ１／２（ｋａ）为０．８７±０．　０２６ｈ，Ｔ１／２（ｋｅ）为２．９４±０．１３ｈ，血药浓度达峰时间为２．３７±０．０４ｈ，峰浓为３９４．７±１５５．４μｇ／Ｌ。此结果表明，人口服黄连素后能被吸收，且达到了有效的血药浓度。     

某钢铁厂回收车间空气中多环芳烃含量调查监测

我们对某钢铁厂的回收车间的主要作业场所，作了空气中多环芳烃（PAH）含量的调查监测，现报告如下。1采样和测定方法三．且吸附住制备和采样以美国产Tenax（cd－80目），经高温（400℃）处理2－3／J‘时后，冷却，装入小柱（10cmx3mrn），供采样用。以国产中流量采样器（iii－150A型），按2．SI／ndn连续采样480分钟。同一地点在相同时相内连续采样3天。互．2仪器和分析方法显．2．五分析仪器：（）气相色谱仪CC－16A；HD、FTD、FI：，，1；数据处理计算机CR3A（日本岛津）。（2）色质联用仪QPI000（日本岛津）。（3）毛细管色谱…     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶药材中芦丁等3种黄酮类有效成分的含量

目的 建立同时测定杜仲叶中芦丁、槲皮素、山萘酚的高效液相色谱法.方法 采用Spherisorb BDS C18柱(5 μm ,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱(甲醇:0 min,30%;10 min,30%;30 min,50%;40 min,60%;50 min,30%),流速1 ml·min-1,检测波长350 nm.结果 样品中芦丁、槲皮素、山萘酚的加样回收率分别为96%～98%,93% ～97%,96% ～101%;芦丁、槲皮素、山萘酚的线性范围分别为0.579～5.79 μg,r=0.999 9;0.12～1.20 μg,r=0.999 8;0.109～1.09 μg,r=0.999 9. 结论 贵州不同产地杜仲叶药材中芦丁、槲皮素、山萘酚的含量差异很大.     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4～3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大.     

高效液相色谱法同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的 建立同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水-0.4%磷酸水溶液(15:85:0.5)为流动相,检测波长227nm.结果 样品中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的加样回收率分别为95%～98%,96%～103%;绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的线性范围分别为0.298～2.98μg,r=0.9999和0.872～8.72μg,r=0.9998.结论 贵州不同产地杜仲药材皮及叶中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量差异很大.     

不同工艺电解铝生产车间空气中多环芳烃含量监测

目前 ,我国的电解铝生产方式主要有预焙和自焙阳极电解槽 2种生产工艺。所用阳极均为煤焦沥青和炭素粉等混捏制成。但前者在混捏成型后先经高温焙烧处理才可使用 ,而后者不经预焙处理 ,直接安装于电解槽中。在电解过程中 ,由于高温灼烧 ,炭素阳极会产生对人体健康危害极大的多环芳烃(ＰＡＨ)类化合物。为此 ,我们分别用Ｔｅｎａｘ ＴＡ柱和玻璃纤维膜采样 ,色 质联仪鉴定 ,对使用以上 2种工艺生产电解铝的车间空气中ＰＡＨ类化合物进行了监测。一、材料与方法1.仪器与试剂 :ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ;氢焰离子化检测器 (ＦＩＤ)、火焰温度检测…