基于指纹图谱通便灵胶囊的化学计量学分析

目的 通过HPLC建立通便灵胶囊指纹图谱，并借助化学计量学分析，对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用JADE-PAK ODS柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以流动相为甲醇（A）-0.1%甲酸溶液（B），进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^–1，柱温30℃，检测波长340 nm，建立通便灵胶囊的指纹图谱，通过ChemPattern软件确立共有峰，利用UPLC-Q/TOF-MS对共有峰进行成分确认，并进行化学计量学分析。结果 通过建立的通便灵胶囊指纹图谱确定14个共有峰，主成分分析得分图显示4个厂家的样品能够明显区分开，偏最小二乘判别分析载荷图显示化学成分松果菊苷、山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷和异鼠李素-3-O-龙胆二糖苷对4个厂家样品的区分有较大贡献。结论 不同厂家样品存在较大差异，有可能会造成药效的不一致，此方法可为通便灵胶囊的质量控制提供参考依据。     

牛磺酸颗粒的自动电位滴定法测定

建立了自动电位滴定法测定牛磺酸颗粒含量.加入适量盐酸及37%～40%甲醛溶液0.5ml,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液为滴定液,采用等当点法,以两个等当点间所消耗滴定液的摩尔量计算牛磺酸含量.结果表明,牛磺酸在0.1～0.3g范围内,与所消耗滴定液的量成良好线性关系(r=0.9997),回收率为100.2%(RSD 0.42%).     

加味藿香正气丸的微生物限度检查

目的建立加味藿香正气丸微生物限度检查的方法。方法细菌、真菌及酵母菌计数和控制菌检查均采用离心集菌薄膜过滤法进行。结果加味藿香正气丸对金黄色葡萄球菌和枯草杆菌有明显的抑制作用,回收率<25%,对白念珠菌也有显著的抑制作用,回收率为10.7%。采用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度检查,细菌、真菌及酵母菌计数,5株代表菌株的回收率均>70%;控制菌检查,实验组检出,阴性菌对照组未检出。结论可用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度检查。     

微生物比浊法测定阿奇霉素颗粒的效价

目的 建立测定阿奇霉素颗粒效价的微生物比浊法.方法 分别采用微生物比浊法和管蝶法对阿奇霉素的含量进行测定和比较研究.结果 阿奇霉素的线性范围为1～10U·mL-1,r=0.9996,平均回收率为99.43%,RSD=0.3%.结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.     

一次性使用输液器中邻苯二甲酸酯增塑剂的迁移及影响因素分析

目的 研究一次性使用输液器中邻苯二甲酸酯在注射液中的迁移规律。方法 将21种注射液根据其性质分成6组,按照临床常用浓度,以每分钟40滴的速度模拟临床输液,收集2 h流出液。按DLLME-GC-MS方法测定流出液中邻苯二甲酸酯的含量。同时考察辅料、接触时间对一次性使用输液器中邻苯二甲酸迁移的影响。结果 邻苯二甲酸酯能向其中12种流经一次性使用输液器的注射液迁移。其中在盐酸胺碘酮注射液中,DEHP和DBP的迁移量最大,DBP的迁移量为2.67 μg,DEHP的迁移量为104.8 μg。聚山梨酯-80、乙醇、丙二醇和苯甲醇等辅料均能促进输液器中的邻苯二甲酸酯的迁移,迁移量随辅料浓度的提高而增大。同时延长接触时间,输液器中邻苯二甲酸的迁移量也随之升高。结论 一次性使用输液器中的邻苯二甲酸酯能向与之接触的注射液迁移。迁移量与注射液中的聚山梨酯-80、乙醇、丙二醇和苯甲醇的含量有关,也和接触时间有关。     

浙南地区菰米与普通稻米营养成分的比较分析

目的 分析浙南地区菰米营养成分,为开发菰米及相关产品提供依据。方法 采用随机抽样方法分别从浙南半山区的四个自然村、至少5%地块中抽取菰米3 kg;选择同自然村、同收割季节的普通稻米为参照品进行对比分析。按谷类食品中各种营养素的国家标准检测方法,采用液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪等检测浙南菰米及对照稻米中一般营养成分、蛋白质及氨基酸等,分析浙南菰米与对照稻米中各类营养成分的差异。结果 被检测浙南菰米中粗蛋白含量为13.52%,9种必需氨基酸含量均高于对照稻米,蛋氨酸、赖氨酸分别为对照稻米的3.9与3.2倍且氨基酸比例及模式优于对照稻米;浙南稻米中被检测微量营养素均高于对照稻米;B₁、B₂、钾、铁、铬、锂、钴、锰、镍及磷含量高于苏北地区菰米。结论 浙南菰米营养价值较理想,建议尝试应用于慢性非传染性疾病防控。[营养学报,2024,46(1):81-85]     

颠茄合剂微生物限度检查的方法验证

目的建立颠茄合剂微生物限度检查的方法。方法细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查均采用常规法进行。结果细菌、霉菌及酵母菌计数,5株代表菌株的回收率均高于70%,控制菌检查,试验组检出,阴性菌对照组未检出。结论颠茄合剂无抑菌作用,可用常规法进行微生物限度检查。     

氧氟沙星眼膏微生物限度检查方法验证

目的建立氧氟沙星眼膏的微生物限度检查方法。方法细菌数、真菌及酵母菌数和控制菌均采用薄膜过滤法进行微生物限度检查。结果细菌、真菌及酵母菌计数,5株代表菌株的回收率均＞70％。控制菌检查,试验组检出,阴性菌对照组未检出。结论氧氟沙星眼膏可用薄膜过滤法进行微生物限度检查。     

反相离子对色谱法测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量

目的应用反相离子对色谱法(RPIC)测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量。方法色谱柱为A lltim a C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇:25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶50用磷酸调pH 3.0),检测波长为292 nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果甲磺酸加替沙星在4~28 mg.L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.45%,RSD=1.85%(n=3)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

微生物比浊法测定乙酰螺旋霉素片的效价

目的 建立乙酰螺旋霉素片效价的微生物比浊法. 方法 分别采用微生物比浊法和管蝶法对乙酰螺旋霉素的含量进行测定和比较研究. 结果乙酰螺旋霉素的线性范围为2～10 U&#8226;mL^-1, r=0.999 2, 平均回收率为100.57%, RSD=0.20%. 结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点, 可以应用于该产品的质量控制.