双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的 建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056~0.3360(r=0.9998),0.208~0.624(r=0.9990),0.116~0.696(r=0.9994)和0.040~0.240μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。     

HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量

目的:建立以HPLC法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Microsorb C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(65∶11∶23∶1),柱温为23℃,检测波长为283nm,流速为0.8mL·min-1。结果:橙皮苷在10~50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.37%,RSD=1.63%。结论:本法快速、简便、回收率高、重现性好。     

鲎试验法用于乳酸环丙沙星注射液的热原检查

<正> 乳酸环丙沙星已广泛用于临床,部分标准采用家兔法检查热原。本文通过细菌内毒素检查法,考察了乳酸环丙沙星注射液对鲎试验的干扰行为,结果表明,样品1:1稀释后,按常规鲎试验法检查热原是可行的,现报道如下。1.仪器与试剂 电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂),旋涡混合器(江苏泰县医疗器械厂制),弃G因子鲎试剂(0.5Eu/ml,0.1ml/支,971101),超纯水(10m/支971025)厦门鲎试剂厂,细菌内毒素国家标准品(981,9000Eu/支)中国药品生物制品检定所,乳酸环丙沙星注射液(980205 980228 980330)本院制剂室生产,热原检查合格。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的 建立RP-HPLC同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法.方法 色谱柱:Hibor C18柱,流动相:乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷);柱温:30℃.结果 栀子苷、黄芩苷进样量分别在0.16～0.8 μg、0.24～1.2 μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8％、98.8％,RSD分别为1.83％、2.32％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定.     

染料比色法测定硫酸小诺霉素的含量

本文采用染料溴麝香草酚蓝与硫酸小诺霉素反应，生成易溶于氯仿的络合物，该络合物在４２１ｎｍ处有最大吸收，线性范围为２４．０～４８．０μｇ·ｍｌ－１，平均回收率为１００．０％，ＲＳＤ＝０．３４％（ｎ＝４）。此方法简便、灵敏，结果可靠。     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg（r=0.999 7）和0.24～1.2μg（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定参苏丸中甘草酸的含量

<正>参苏丸由党参、紫苏叶、葛根、前胡、茯苓、半夏、陈皮、甘草、枳壳等13味药材组成,临床用于疏风散寒、祛痰止咳、恶寒发热、头痛鼻寒、咳嗽痰多、胸闷呕逆。本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定参苏丸中甘草酸含量,方法简便,结果准确,为有效控制本品的内在质量提供了依据。     

双波长HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为HibarC18柱（150mm×4．6mm,5gm）;流动相：A相为0．2％磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B：15％（0～9min）,15％-25％（9-0min）,25％（10～17min）;流速为1．0mL·min-1;柱温为室温;检测波长分别为240nm（栀子苷）,278nm（黄芩苷）。结果栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4．5,15．6rain左右,进样质量分别在0．08～0．8,0．23～2.3μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1413．8X＋20．75,r=0．9998（n=5）;Y=2788．X＋11．4,r=0．9999（n=5）,平均回收率分别为96．0％,103．6％,RSD分别为1．75％,2．01％。结论该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。