黄连解毒汤配方颗粒中4种成分含量的测定及与传统汤剂的比较

目的：建立一种同时测定黄连解毒汤配方颗粒中4种成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）含量的HPLC方法,对黄连解毒汤配方颗粒和传统汤剂的主要色谱峰及成分含量进行比较。方法：采用菲罗门Gemini 5u C18110A色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以每100mL水中含1mL pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液为流动相B;梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长260nm,柱温30℃。结果：在39min内黄连解毒汤配方颗粒中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4种成分完全分离;回归方程显示4种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性关系;4种成分的平均加样回收率（n=6）为95.02%～104.57%, RSD均小于3.0%;黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要色谱峰的峰形峰位一致,成分含量相当。结论：该方法简单快捷,灵敏度高,稳定、重复性好,可用于黄连解毒汤配方颗粒的质量控制,黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要成分一致,可为其替代传统汤剂作为理论依据。     

四物汤配方颗粒的质量标准研究

目的：建立四物汤配方颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法鉴别四物汤配方颗粒中的熟地黄、当归、川芎、白芍,采用高效液相色谱（HPLC）法测定四物汤配方颗粒中的芍药苷、阿魏酸的含量。结果：TLC法分离较好,阴性无干扰;HPLC法芍药苷线性范围为0.1031～1.6496μg,r=1.000;阿魏酸线性范围为0.0209～0.3344μg,r=0.9997。平均回收率分别为100.46%、101.55%, RSD均小于2.0%。结论：该方法专属性强,重复性好,可用于控制四物汤配方颗粒的质量。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和主成分分析法评价不同主产地半枝莲的质量＊

目的 建立半枝莲药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，综合比较不同主产区的半枝莲质量；方法 采用UPLC建立半枝莲药材的指纹图谱，应用超高效液相飞行时间高分辨质谱技术对色谱峰进行指认；应用PCA法对UPLC指纹图谱进行分析。结果 半枝莲药材UPLC指纹图谱共11个共有峰，其中4个为野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、野黄芩素、芹菜素；产自河南、安徽和四川3个产地的半枝莲药材相似度为0.871 ~ 0.999；从主成分分析来看，野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡糖糖苷、成分1、4、6、7、8及10在半枝莲质量上起重大作用。结论 UPLC指纹图谱结合PCA可以客观地评价不同主产地半枝莲药材的质量及各成分对质量的贡献。     

基于多元化学模式识别分析的生姜UPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立生姜UPLC指纹图谱研究方法,通过多元化学模式识别分析,为生姜药材的质量控制提供参考。方法:采用Acclaim C18（2.1 mm×100 mm, 2.2μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.4 ml·min-1,柱温为30℃,建立不同产地的生姜指纹图谱,利用总量统计矩分析、相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等多元化学计量方法对生姜进行质量评价。结果:建立了18批生姜样品指纹图谱,确定了13个共有峰,18批样品相似度均大于0.9。经过聚类分析,18批生姜样品可聚为两类,采用主成分分析确定3个主成分为影响药材样品质量评价的主要因子;13个共有峰中对样品组分起关键作用的成分为峰3（6-姜辣素）、峰7、峰9、峰10、峰11、峰12。结论:利用UPLC法建立的生姜药材指纹图谱准确,可有效评价生姜药材的质量。     

基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别

目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。