乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法

2008年我国发生了三聚氰胺污染乳制品的突发公共卫生事件,造成了严重的婴幼儿肾结石,使得我国面临食品安全的重大危机[1-2].在此事件的调查过程中,迫切需要了解污染奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量,从而为判断结石的形成机制提供可靠的依据,这就需要准确可靠的三聚氰胺和三聚氰酸测定方法.     

动物性食品及生物材料中β2-受体激动剂分析方法的研究进展

β2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs),此类药物作用于平滑肌后,会使心肌收缩力加强、兴奋性增高,所以习惯又称其为β2-受体兴奋剂或β2-兴奋剂.     

动物性食品及生物材料中β2-受体激动剂分析方法的研究进展

β2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs),此类药物作用于平滑肌后,会使心肌收缩力加强、兴奋性增高,所以习惯又称其为β2-受体兴奋剂或β2-兴奋剂.     

北京市售食用植物油植物甾醇构成及含量分析

目的应用超高效液相色谱(UPLC)测定北京市售食用植物油中的4种植物甾醇,研究植物甾醇在食用植物油中的构成及含量。方法选择市售56份单一组分食用植物油和7份调和油样品,采用超高效液相色谱法测定菜油甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和β-谷甾醇含量。结果六类单一组分食用植物油中,玉米油和菜籽油甾醇总量最高,平均为8 916.6和8 811.1μg/g。六类植物油均含有β-谷甾醇和菜油甾醇,且均不能全部检出所有4种甾醇。结论不同类单一组分食用植物油中植物甾醇含量和百分比例各不相同,同类植物油植物甾醇比例基本一致。     

通过式净化结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测牛羊奶中有机磷农药残留

目的 建立通过式固相萃取净化前处理技术快速测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷13种常见有机磷农药及其代谢产物残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法 牛羊奶采用乙腈沉淀蛋白，4℃离心除脂后经通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子模式和多反应监测扫描模式下进行测定，基质匹配标准曲线外标法定量。结果 13种目标化合物阴性加标水平在5、10和20μg/L下，回收率为81.5%～107.5%,精密度为1.24%～6.23%。13种目标化合物的检出限为0.015～0.15μg/L,定量限为0.05～0.50μg/L。对20件牛羊奶样品进行目标化合物的检测，未检测到有机磷农药残留。结论 该方法线性相关性良好、检出限低，精密度和准确度均符合要求，可拓展多种类的农药检测，适用牛羊奶及相关制品的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种渔用麻醉剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方法 匀浆后的鱼肉经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,离心浓缩后,Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式进行测定。结果 5种渔用麻醉剂在各自浓度范围内线性关系良好(r~20.995),以空白鱼肉为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为72.6%～106.0%,相对标准偏差为2.2%～20.1%(n=6),方法检出限为0.14～0.30μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg。结论 该法操作简便,快速可靠,成功实现了甲基丁香酚和甲基异丁香酚同分异构体的分离,可节约大量有机溶剂,适合大量鱼肉样品中5种渔用麻醉剂的筛选和检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。     

动物性食品及生物材料中β2-受体激动剂分析方法的研究进展

β2-受体激动剂是指含氮激素中的苯乙胺类药物(phenethylamines,PEAs),此类药物作用于平滑肌后,会使心肌收缩力加强、兴奋性增高,所以习惯又称其为β2-受体兴奋剂或β2-兴奋剂.     

超高效液相色谱法测定中式菜肴中4种嘌呤

目的 建立超高效液相色谱测定中式菜肴中黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤和腺嘌呤的方法，了解北京常见中式菜肴中嘌呤的分布情况。方法 菜肴样品经4%高氯酸水溶液水解，用KOH溶液调节pH至8.4,经过滤后采用Shim-pack GIST C₁₈-AQ色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)分离，254 nm波长下进行测定。结果 4种嘌呤的线性范围为1～100μg/mL,相关系数(r²)均大于0.999,在高、中、低3个水平加标回收率为87.5%～95.9%,相对标准偏差<6%(n=6)。方法检出限为0.19～0.36μg/g,定量限为0.62～1.20μg/g。80道中式菜肴中4种嘌呤的含量为1.43～237.32 mg/100 g,黄嘌呤含量最低，鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤含量接近，分布特征不同。结论 本方法简便稳定，准确灵敏，适用于中式菜肴中4种嘌呤的测定。