出口番茄酱中30种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的：建立了毛细管气相色谱法测定出口番茄酱中30种有机磷残留量的分析方法。方法：番茄酱经乙腈提取，盐析，浓缩液丙酮溶解定容，采用HP50＋毛细管柱和火焰光度检测器测定，一次进样可对番茄酱中30种有机磷农药进行检测。结果：样品加标平均回收率在71．4％～120．2％之间，相对标准偏差（RSD）2．1％～6．6％之间，检出限（LOD）在0．0170～0．2000mg／kg之间。结论：实验结果表明，该法简便、快速、灵敏，准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求，适合出口番茄酱中30种有机磷残留量的日常检验。     

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的：建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法：采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。结果：样品加标平均回收率大于88．0％，相对标准偏差(RSD)小于5．27％。结论：实验结果表明，该方法简便、快速，适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定小麦粉中21种有机磷农药残留的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口小麦粉中21种有机磷残留量的分析方法。方法:小麦粉经ASE溶剂萃取仪,丙酮加正己烷(1+1)溶剂提取,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对小麦粉中21种有机磷农药进行检测。结果:样品加标平均回收率在74.3%～121.7%之间,相对标准偏差(RSD)2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg～0.05 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口小麦粉中21种有机磷残留量的日常检验。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的：建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法：羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA＋TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法（GC-NC I-MS）选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果：5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限（LOD）为0.1μg/kg,测定低限（LOQ）为0.3μg/kg。结论：该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。     

自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量

目的:建立番茄酱中乙烯利残留量的自动顶空气相色谱方法.方法:将番茄酱样品加入顶空样品瓶中,加入适量1000 g/L氢氧化钾溶液,并在70℃的条件下恒温加热,用氢火焰检测器检测产生的乙烯含量,外标法定量.结果:3个添加水平的平均回收率在83.2%～94.3%之间,相对标准偏差在3.88%～4.95%之间.结论:该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足检测的要求.     

气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵的残留量

目的：建立了番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵残留量的气相色谱-质谱（GC—MS）测定方法。方法：番茄酱经乙腈提取盐析，样液浓缩后丙酮溶解定容。净化液用GC—MS测定，外标法定量。结果：4个添加水平的平均回收率在76．5％～103．2％之间，相对标准偏差在2．1％～7．8％之间。3种农药的最低检出限（LOD）分别为：甲霜灵、苯霜灵0．01mg／kg；恶霜灵0．05mg／kg。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。