固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

出口番茄酱中30种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的：建立了毛细管气相色谱法测定出口番茄酱中30种有机磷残留量的分析方法。方法：番茄酱经乙腈提取，盐析，浓缩液丙酮溶解定容，采用HP50＋毛细管柱和火焰光度检测器测定，一次进样可对番茄酱中30种有机磷农药进行检测。结果：样品加标平均回收率在71．4％～120．2％之间，相对标准偏差（RSD）2．1％～6．6％之间，检出限（LOD）在0．0170～0．2000mg／kg之间。结论：实验结果表明，该法简便、快速、灵敏，准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求，适合出口番茄酱中30种有机磷残留量的日常检验。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

ASPE/GC-MS法测定蔬果中25种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析。结果:25种有机磷农药在0.05 mg/kg～5.0 mg/kg范围内均有较好的线性,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.004 mg/kg,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为80.2%～98.7%之间,加标1.0 mg/kg时,为74.2%～99.8%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.8%之间,加标1.0 mg/kg时,为1.5%～6.8%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留

目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml～10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%～124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%～10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg～0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。     

冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药

目的建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法。方法采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测。结果该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0~0.999 5之间,方法检出限在0.002~0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31%~8.41%之间,加标平均回收率在72.8%~92.5%之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 mg/kg)中相对标准偏差在2.25%~6.09%之间,加标平均回收率在76.1%~101.0%之间。采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4%。结论该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

农产品中有机磷农药的小麦酯酶抑制测定法的评价

目的评价小麦酯酶抑制法检测农产品中有机磷农药残留的应用效果。方法对小麦酯酶抑制法测定韭菜中有机磷农药残留进行了质量评价和主成分分析。检测了5种农产品中有机磷农药残留量,并以气相色谱法进行了确证试验。结果不同有机磷农药检出下限的范围为0.05～0.52 mg/kg,标准差为0.26～3.09 mg/kg,RSD为2.9%～4.1%,平均回收率为74.5%～92.1%。有机磷农药对酶的抑制程度和精密度是影响测定质量的主要因素。结论小麦酯酶抑制法可以满足农产品中有机磷农药残留半定量分析的要求。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定果蔬食品中21种有机磷类农药残留量

目的:建立果蔬中21种有机磷类农药残留量的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过R tx-1701毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果:21种有机磷农药在29 m in内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜、梨中的2个添加浓度水平回收率为80.4%~93.4%,RSD为2.6%~9.9%;在R tx-1701毛细管柱上最小检测浓度为0.003~0.032 mg/kg,符合卫生标准要求。结论:该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬中多种有机磷类农药残留检测。     

ECD气相色谱法同时测定多种有机氯和有机磷农药

目的:建立一种用电子捕获检测器同时测定有机氯和有机磷的检测方法。方法:样品中有机磷和有机氯用乙腈提取,混合分散固相萃取净化后采用毛细管柱程序升温,ECD检测器检测。结果:8种有机氯和9种有机磷农药分离良好,回收率72%～103%,RSD为1.9%～7.6%,最低检出浓度0.6μg/kg～3.2μg/kg。结论:用ECD检测器同时对666等8种有机氯和敌敌畏等9种有机磷农药,结果比较满意。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

目的:建立蔬菜中19种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋干后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DB-1701毛细管柱和PFPD检测器定性定量。结果:19种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均大于0.99,最低检出限在0.00018 mg/kg～0.017 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机磷农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

GC-MS法同时测定食品风险监测样品中的农残

目的:建立同时检测食品安全风险监测样品中的农残的GC—MS法,农残包括有机磷类9种、有机氯类1种、氨基甲酸酯类3种、拟除虫菊酯类4种。方法:样品中所含农药残留用乙腈一并提取,浓缩至近干,经丙酮和二氯甲烷混合液溶解,无水Na2SO4脱水,过Carb/NH2柱、硅镁柱净化,浓缩后用GC-MS法测定。结果:有机磷农药最低检出浓度为0.01 mg/L～0.05 mg/L,有机氯为0.005 mg/L,氨基甲酸酯类为0.03 mg/L,拟除虫菊酯为0.005 mg/L～0.01 mg/L,标准曲线r值均≥0.995,加标回收率为67.6%～108.3%,RSD为2.5%～8.3%。结论:该法能将2011年食品安全风险监测所有的农残类项目在同一色谱及质谱条件下检测,能实现良好的分离,定性定量准确、灵敏、重现性良好,可用于实际样品检测分析。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法同时测定叶菜中16种有机磷农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,丙酮溶解定容,采用HP-5毛细管柱分离,FPD检测器测定。结果:16种有机磷类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平加标回收率除了敌敌畏在44.0%～58.8%之间,其余均在62.8%～128.8%之间,高水平加标回收率除了敌敌畏在40.6%～59.2%之间,其余均在69.3%～123.3%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机磷类农药检测的需要。