微柱离心-HPLC测定马来酸噻吗洛尔醇质体包封率

目的 建立马来酸噻吗洛尔醇质体包封率测定方法.方法 采用pH梯度法制备马来酸噻吗洛尔醇质体,微柱离心法分离醇质体和游离药物,HPLC检测醇质体中药物的含量.结果 马来酸噻吗洛尔在浓度范围2.0~10μg·m L-1与峰面积呈线性关系,r=0.99999,回收率≥99.84%;,微柱离心法能将醇质体和游离药物完全分离,醇质体的平均包封率为62.67%.结论 方法准确可靠,简便,可用于马来酸噻吗洛尔醇质体质量控制.     

反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为0.02mol· L -1的磷酸二氢钾缓冲溶液（pH＝3.0）,流速为1.0mL· min -1,检测波长为264nm,柱温为25℃。结果5-氟尿嘧啶在2.0～30.0μg· mL -1度范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0ng。5-氟尿嘧啶浓度为2.0、10.0、20.0μg· mL -1的日内RSD分别为3.6％、2.2％、1.1％,日间 RSD分别为5.2％、3.4％、1.8％,平均回收率分别为105.3％、97.2％、98.6％。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。     

五色梅黄酮类化学成分研究

目的: 研究五色梅Lantana camara Linn.的黄酮类化学成分。 方法: 五色梅乙醇提取物经大孔树脂初步分离后, 采用各种柱色谱法进行分离纯化, 根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。 结果: 分离并鉴定了9个黄酮类化合物,分别为:3-甲氧基槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、3,7-二甲氧基槲皮素(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、5, 6, 7-三羟基-4'-甲氧基二氢黄酮(5)、胡麻素(6)、泽兰替灵(7)、高车前素(8)、异野樱素(9)。 结论: 以上所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

扁桃斑鸠菊挥发性成分和无机元素分布

目的研究扁桃斑鸠菊挥发性成分和无机元素的分布。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术和电感耦合等技术,对中国产扁桃斑鸠菊不同部位挥发性成分、无机元素进行分析测定。结果从其根、茎、叶中分别鉴定出44、67、57个化合物,分别占挥发性成分的83.9%、92.0%、88.6%;共检测出19种无机元素,其中As、Be、Bi、Co元素含有量低,没检测出;根、茎、叶中含有量最高的3种无机元素分别为Mg、Al、Fe。结论扁桃斑鸠菊含有丰富的挥发性成分和无机元素,而且在不同部位的分布存在差异。     

反相HPLC法测定注射用盐酸阿柔比星的含量和有关物质

目的:建立了RP-HPLC法测定注射用盐酸阿柔比星的含量并进行有关物质检查。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为乙二胺四乙酸二钠缓冲溶液[取乙二胺四乙酸二钠二水合物1.86g,加水900mL溶解,加三乙胺2.5mL,用冰醋酸调节pH至4.0,再加水至1000mL]-乙腈(63:37);流速:1.0mL·min-1;检测波长:432nm;柱温:25℃。结果:盐酸阿柔比星在1.00μg·mL-1~400.00μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.68%(RSD=0.54%),盐酸阿柔比星与有关物质得到良好的分离,检测限为5.18ng,定量限为20.62ng。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,专属性强,可用于盐酸阿柔比星的含量测定和有关物质的检查。     

特非那定片有关物质的检测方法研究

目的建立特非那定片的有关物质高效液相色谱检查法（HPLC）。方法采用HPLC法,使用HypersilPhenyl2（250x4．6mm,5p,m）色谱柱,流动相为缓冲液．乙腈．三乙胺（650：350：3;检测波长为220hm;流速为1．5mL·min-1;柱温为室温。结果该色谱条件下,杂质与主成分能完全分离,重复性试验RSD为0．27％（n=6）,最低检测量为0．005μg,有关物质含量均为0．3％。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于特非那定片中杂质含量的测定。     

柽柳的化学成分研究

目的 研究柽柳Tamarix chinensis干燥细嫩枝叶的化学成分。方法 运用硅胶、Sephadex LH-20及ODS等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从柽柳干燥细嫩枝叶95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷（1）、柽柳素-3-O-α-L-鼠李糖苷（2）、芦丁（3）、5,7,3’,5’-四羟基-6,4’-二甲氧基黄酮（4）、槲皮素-7,3’,4’-三甲醚（5）、5,7,4’-三羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、芹菜素（7）、鼠李柠檬素（8）、山柰酚（9）、槲皮素（10）、柽柳素（11）、白桦脂酸（12）、2α,3β-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸（13）、β-香树脂醇乙酸酯（14）、12-齐墩果烯-2α,3β,23-三醇（15）。结论 化合物1～7、13～15为首次从该植物中分离得到,其中,化合物13和15为首次从柽柳属植物中分离得到。     

正交设计优选蔓荆子中总黄酮的提取工艺

蔓荆子始载于《神农本草经》,被列为上品,为马鞭草科牡荆属多年生落叶小灌木单叶蔓荆Vitex tri-folia L.var.simplicifolia Cham.或三叶蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实,主要产于山东、江西、浙江、福建、广东、广西及云南等地,具有疏散风热、清利头目、止痛的功效[1]。民间常     

正交设计优选蔓荆子中总黄酮的提取工艺

蔓荆子始载于《神农本草经》,被列为上品,为马鞭草科牡荆属多年生落叶小灌木单叶蔓荆Vitex tri-folia L.var.simplicifolia Cham.或三叶蔓荆V.trifolia L.的干燥成熟果实,主要产于山东、江西、浙江、福建、广东、广西及云南等地,具有疏散风热、清利头目、止痛的功效[1]。民间常