曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

针灸和手法治疗膝关节骨性关节炎的疗效比较

目的：比较针灸和手法治疗膝关节骨性关节炎的疗效。方法：将68例患者随机分为针灸组和手法组,针灸组采用针灸疗法,手法组采用推拿手法治疗,比较两组临床疗效,并根据WOMAC量表评分评价两组患者的活动功能、关节疼痛、僵硬等疗效指标。结果：针灸组总有效率高于手法组,WOMAC量表各指标评分均优于手法组（P<0.05）。结论：针灸治疗膝关节骨性关节炎疗效显著,更有利于改善患者的关节僵硬、日常活动,值得临床推广应用。     

注射用曲札茋苷与常用输液配伍稳定性研究

目的观察注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在4种条件下配伍的稳定性。方法将注射用曲札茋苷分别与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后,放置于室温、低温2~8℃避光、室温避光、室温强光照(4500lx±500lx)条件下。采用高效液相色谱法测定含量、降解产物,同时测定p H值、外观。结果注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后在低温2~8℃避光、室温避光条件下0~8h内其外观、p H值及含量、降解产物均无显著性改变。结论研究提示注射用曲札茋苷与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后在低温2~8℃避光、室温避光条件下较为稳定,实验结果可供临床配伍使用参考。     

拉萨大黄化学成分的研究

目的对拉萨大黄的化学成分进行研究。方法利用大孔树脂、制备色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对分离的化合物进行结构鉴定。结果从拉萨大黄中分离、鉴定了6个化合物,分别为:去氧土大黄苷(1)、白皮杉醇-3'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、虎杖苷(3)、白藜芦醇(4)、白皮杉醇(5)和土大黄苷元-3'-O-β-D-葡萄糖苷(6)。结论拉萨大黄中以茋类成分居多,6个化合物均为首次从拉萨大黄中分离得到。     

超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札芪苷的含量.方法 色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18(2.1 x50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:319nm;柱温:30℃;进样量:0.4 μL.结果 虎杖苷在1.0225～204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02～204μg/mL;曲札芪苷在1～200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.35％(RSD=3.7％),98.36％(RSD=1.81％),99.33％(RSD=3.64％).结论 较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果;本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一.     

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中曲札茋苷及其药动学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中曲札茋苷的浓度,并用该方法研究其在Beagle犬体内的药动学特征.方法:以虎杖苷为内标,血浆样品采用甲醇沉淀的方式分离蛋白并离心取上清进样,色谱柱为Kromasil?C18柱(150 mm×2.1 mm).以10 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,...     

曲札茋苷平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

目的测定曲札茋苷在不同介质中的平衡溶解度,在正辛醇—水和正辛醇—缓冲液体系中的表观油水分配系数,为曲札茋苷制剂的开发研究提供基础。方法采用紫外分光光度-摇瓶法测定曲札茋苷的平衡溶解度浓及表观油水分配系数,测定波长为319nm。结果 37℃时,曲札茋苷在水中的溶解度为5.77mg/m L,在0.1mol/L HCl溶液中的溶解度为4.53mg/m L,在生理盐水中的溶解度为5.21mg/m L,在其他不同p H的磷酸盐缓冲溶液中随着p H的升高逐渐升高;曲札茋苷在正辛醇—水相的表观油水分配系数Papp为3.12;当p H在2~8之间时,受p H影响无规律,表现为亲油性。结论曲札茋苷在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的p H值有关,可以通过改变p H值,增加该药物新剂型的稳定性。其测定结果对进一步研究曲札茋苷的提取分离、制剂及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的参考价值。     

FSH和SCF缓释微球体内外释放

目的 分别以FSH和SCF为缓释药物、PLGA为药物载体制备PLGA缓释微球,研究微球体内、外释放过程.方法 采用复乳-溶剂挥发法制备微球,培养法测定其体外释放过程;大鼠后腿肌肉注射微球,测定其体内释放情况.结果 FSH-PLGA微球体外突释率17.2％,可释放28 d,体内可释放17d;FSH-PLGA微球体外突释率8.8％,可释放28 d,体内可释放17d.结论 所制FSH和SCF微球在体内外均可稳定的较长时间的释放药物,验证了FSH和SCF微球的可行性.     

GC法测定高哌嗪中乙二胺和哌嗪的残留量

目的 建立气相色谱法（GC）测定高哌嗪中杂质残留乙二胺和哌嗪。方法 采用GC法,色谱柱为CP-sil8 CB（30 m× 0.25 mm×0.50 μm）;进样口温度240℃;升温程序：60℃保持1 min,以5℃/min的速率升温至110℃,再以40℃/min的速率升温至200℃,保持3 min;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;载气为氮气;分流比为2∶ 1;进样方式为直接进样,进样量1 μL;体积流量：1 mL/min。结果 高哌嗪中乙二胺杂质和哌嗪杂质与主成分间均能有效分离,线性范围分别为20.2～161.7 μg/mL（r=0.999 8）,20.4～163.6 μg/mL（r=0.999 9）。重复性和精密度的RSD值均在规定范围内。结论 该方法适用于高哌嗪中乙二胺和哌嗪杂质的准确测定和质量控制。     

HPLC法测定天眩清注射液中天麻素的含量

目的建立HPLC法测定天眩清注射液中天麻素的含量.方法采用Shim-pack CLC-CN(150mm×6.0mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长270nm.结果天眩清注射液中天麻素在1～8μg范围内呈良好线性关系,线性关系r=0.9999,平均回收率为99.87%,RSD=0.50%(n=6).结论方法准确、重现性好,简便、快速,适用于该产品及原料或其他制剂的质量分析.