对中国药典诺氟沙星对照品在不同溶媒中的稳定性研究

目的：考察不同溶媒配制的诺氟沙星对照品溶液能否保存。方法：用紫外分光光度法分别对5℃放置的使用不同溶媒的对照品溶液在0d、10d、20d、30d、40d测定最大吸收波长、吸收值。结果；以0．4％NaOH溶液为溶媒的诺氟沙星对照液于5℃放置40d，最大吸收波长、吸收值均未发生变化（无显著性差异P＞0．05）。而以pH4.0醛酸缓冲液、pH7．4磷酸盐缓冲液为溶媒的两种对照液5℃放置40d，最大吸收波长未发生变化，但吸收值明显降低（有显著性差异P＜0．05）。结论：用0．4％NaOH溶液配制的诺氟沙星对照品溶液在适宜的条件下（5℃，避光密闭）保存，40d内是稳定的，可继续使用。而用pH4．0醋酸缓冲注和pH7．4磷酸盐缓冲液配制的诺氟沙星对照品溶液则不能保存使用，必须临用新配。     

薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中淫羊藿苷

目的:薄层色谱法鉴别金乌骨通胶囊中的淫羊藿苷。方法:采用薄层色谱法对制剂中含有淫羊藿苷进行定性鉴别。结果:薄层色谱法检出淫羊藿苷,且斑点清晰。结论:该方法可作为金乌骨通胶囊中淫羊藿的定性鉴别方法,结果稳定性、重复性较好。     

电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓度的探讨

目的：建立自动电位滴定仪设定pH值标定硫酸、盐酸、氢氧化钠滴定液的方法。方法：以《中国药典》指示剂法标定硫酸、盐酸、氢氧化钠三种各级别滴定液浓度为基础,并测定相应的pH值;用电位滴定仪设定pH值法复标定上述滴定浓度,并将结果进行比较分析。结果：两种方法标定结果经T检验无统计学差异（P＞0.05）,三种滴定液标定结果重现性好,准确度可信,精密度好RSD＜0.2%（n=6）,符合计量要求。结论：指示剂法和自动电位滴定仪设定pH值法对这三种滴定液标定结果基本一致,自动电位滴定仪设定pH值法简便、准确、灵敏、适用性广、易普及,也是科技发展后大量精密仪器投入实验室电化学分析的发展趋势。     

RP-HPLC法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量

目的:建立测定淫羊藿根中朝藿定C的含量测定方法。方法:采用安捷伦Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),等度洗脱,流速1 m L/min,检测波长270 nm。结果:朝藿定C在0.973~9.729μg内呈良好的线性关系,r=1.0000,方法重复性、精密度等均满足分析要求,方法回收率为102.3%,RSD为0.7%。结论:该方法测定淫羊藿根中朝藿定C的含量,结果准确,重复性、稳定性较好。     

对中国药典"复方磺胺甲噁唑片"含量测定所用对照品溶液稳定性的研究

目的 考察“复方磺胺甲噁唑片”含量测定时所用SMZ和TMP的对照品溶液是否能够保存。方法 采用紫外分光光度法中的等吸收波长消去法测定于4℃保存的SMZ和TMP对照品溶液在0d,30d,60d的最大吸收波长,等吸收波长,吸收值,同时用此对照品溶液按等吸收波长消去法测定同一批号的“复方磺胺甲噁唑片”中SMZ,TMP的含量。结果 SMZ和TMP的对照品溶液于4℃放置．60d内最大吸收波长,等吸收波长,吸收值等均无变化;用3个时间段的对照品溶液对同一批号的“复方磺胺甲噁唑片”进行含量测定,其含量无显著变化。结论 SMZ和TMP的对照品溶液在两个月内是稳定的,勿需临用新配。     

金乌骨通胶囊中葛根薄层色谱法鉴别方法的改进

<正>金乌骨通胶囊是贵州省盛世龙方制药股份有限公司生产的制剂,由金毛狗脊、木瓜、乌梢蛇、葛根、淫羊藿、姜黄、补骨脂等多味药组成,具有滋补肝肾、祛风除湿、活血通络的功效。用于肝肾不足,风寒湿痹,骨质疏松,骨质增生引起的腰腿酸痛、肢体麻木等症。为控制该药品质量,对处方中的葛根进行薄层色谱法(TLC)鉴别;原标准中该项TLC鉴别方法专属性较差,经改进,该方法专属性强,斑点清晰,阴性对照无干扰。     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

盐酸环丙沙星片含量测定中使用不同稀释溶剂对峰面积的影响

目的：试验对比不同稀释溶剂对盐酸环丙沙星片含量测定的影响。方法：高效液相色尊法。结果：稀释溶剂由水改为流动相,色谱峰面积重现性较好（RSD：0．13％）。结论：用流动相作为稀释溶剂,能够得到更加稳定、可信的检验结果。     

HPLC法测定乌蕨中原儿茶酸及原儿茶醛的含量

目的:建立乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱:迪马Diamonsil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);Agilent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0ml/min,进样量:5μl;柱温30℃;检测波长:280nm。结果:原儿茶酸在0.16176-1.2132μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996;平均回收率为96.70%,RSD为1.30%;原儿茶醛在0.06030-0.45225μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.99996,平均回收率为96.18%,RSD为1.10%。结论:该方法测定乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛的含量,结果准确,重复性、稳定性好。     

淫羊藿根质量标准的研究

目的建立淫羊藿根的质量标准。方法采用显微鉴别法、TLC法进行定性鉴别,检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含有量,HPLC法测定朝藿定C含有量。结果淫羊藿根的粉末显微特征为木栓细胞、薄壁细胞、导管及木纤维。TLC斑点清晰,阴性无干扰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量分别应不得超过12. 0%、10. 0%、8. 0%,浸出物含有量应不得少于18. 0%。按干燥品计算,总黄酮含有量以淫羊藿苷计不得少于6. 0%,朝藿定C含有量不得少于1. 0%。结论该方法准确,重复性、稳定性良好,可用于淫羊藿根的质量控制。