厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的溶出度研究

目的：观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片溶出度方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水溶液(水50 mL加三乙胺0.15 mL,用冰醋酸调pH至3.3)(1︰1)为流动相;检测波长为272 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;按照《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法操作,观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片在50、75、100 r/min 3种转速对该剂型溶出的影响,盐酸溶液(9→1 000)900 mL和盐酸溶液(24→1 000)900 mL两种溶出介质下厄贝沙坦和氢氯噻嗪的溶出情况,以及不同取样时间的溶出量。结果：转速对厄贝沙坦氢氯分散片的溶出速率无显著影响。厄贝沙坦在两种溶出介质下稳定性良好,溶出情况良好;氢氯噻嗪在盐酸溶液(9→1 000)下稳定性良好,溶出情况良好,由于盐酸溶液(24→1 000)酸度较高,使暴露在日光和空气中的氢氯噻嗪溶液极不稳定,短时间内会有分解产物产生,溶出情况不佳。结论：建议采用《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法,更改溶出条件为转速50 r/min,溶出温度37 ℃,盐酸溶液(9→1 000)900 mL作为溶出介质,采样时间30 min,对厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片进行溶出度检查。     

UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰奎尼酸(3-O-feruloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin)。结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA。     

黄芩中黄酮类成分的分离鉴定及其体外对凝血系统的影响

目的 研究黄芩Scutellaria baicalensis中的黄酮类成分及其对体外凝血系统的影响.方法 使用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定结构.通过测定黄酮类成分对凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)、纤维蛋白量(FIB)的影响研究其体外凝血活性.结果 从黄芩的乙醇提取物中分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、韧黄芩素-Ⅰ (4)、黄芩黄酮-Ⅱ (5)、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲基黄酮(6)、5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(7)、5-甲氧基-7-羟基二氢黄酮(8)、黄芩苷(9)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(11)、木蝴蝶素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(12).所有化合物均对FIB没有影响,部分化合物能显著缩短TT、PT,同时能显著延长APTT.结论 化合物11和12为新化合物.黄芩中黄酮类化合物体外对凝血系统有双向调节作用,其对凝血系统的不同作用体现在凝血过程的不同环节.     

干蟾皮及其炮制品的指纹图谱建立与化学模式识别

目的:建立干蟾皮生品及炮制品UPLC指纹图谱,并同时测定干蟾皮中指标性成分日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、沙蟾毒精-3-辛二醇辛酯的含量,通过化学模式识别控制干蟾皮质量。方法:干蟾皮的甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:12批生品和12批炮制品的总含量分别为3.18～4.69 mg·g^-1和0.91～2.77 mg·g^-1,指纹图谱中均有9个共有峰,相似度分别为0.963～0.991和0.692～0.988,主成分分析和聚类分析能很好地识别干蟾皮的生品和炮制品。结论:该方法稳定、可靠,可为干蟾皮的质量控制、炮制工艺,进一步开发研究提供科学依据。     

黄芩炭对血热出血大鼠止血有效部位研究

目的:比较黄芩生品、炭品止血效果,筛选黄芩炭有效止血部位,通过血热出血动物模型探讨该部位发挥止血作用的机制。方法:取SD大鼠60只,随机分为6组,空白对照组、模型对照组、云南白药组、黄芩生品组、黄芩炭品组、黄芩炭氯仿部位组。将供试品按每日20 mL.g-1的剂量灌胃(ig),1次/d,给药7 d。通过测定其凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、血浆纤维蛋白(FIB)4项指标及血液流变学相关指标,观察黄芩生品、炭品及各部位对模型动物血液系统的影响。结果:模型对照组较空白对照组有显著差异,显著延长PT(17.26±1.73)s,TT(23.15±1.83)s,APTT(22.43±1.93)s及高切黏度(5.72±0.55)mPa.s,中切黏度(7.44±0.78)mPa.s,低切黏度(6.59±1.10)mPa.s。黄芩炭和黄芩炭氯仿部位能显著缩短血热出血动物模型的PT,TT,APTT。黄芩炭和黄芩炭氯仿部位依次为PT(14.53±1.45)s,(13.24±1.46)s;TT(20.91±1.15)s,(18.70±1.44)s;APTT(18.07±0.75)s,(15.59±1.74)s;与模型对照组比较P<0.05或P<0.01;对FIB均没有显著影响。结论:黄芩炭氯仿部位为黄芩炭止血的有效部位,止血主要通过内源性、外源性凝血酶及内外源共同途径,与纤维蛋白系统无关。血液流变学的改善为止血效果的产生提供依据。     

基于化学分析的不同品种大黄区分研究

该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异.结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分.正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量.唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分.波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊.     

管碟法测定倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素效价含量方法学研究

目的: 建立倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量测定方法,完善医院制剂质控标准。方法：以藤黄微球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定氯霉素的效价,抗生素高低剂量浓度为30~60 U·mL-1对倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量进行测定。结果：本方法对专属性良好,精密度RSD为0.8%,准确性RSD为0.9%,定量线性范围为24.1~75.1 U·mL-1,平均回收率98.8%,可信限率＜5%。结论：此法可用于医院的倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素的效价测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

基于指纹图谱及多化学成分分析的生半夏及其炮制品质量研究

目的 评价各产区半夏及其炮制品的质量,分析半夏经硫熏后水溶性成分含量的变化。方法 采用HPLC法建立39批次半夏及其炮制品水溶性核苷类成分化学指纹图谱方法,标定了16个共有峰,指认了鸟苷、腺苷、次黄嘌呤、尿苷等9种核苷类成分。采用中药相似度评价系统（2012年版）,对半夏及其炮制品水溶性核苷类成分进行相似度评价;采用SIMCA 14.1对共有成分的相对含量进行降维,通过正交偏最小二乘法（OPLS-DA）有效识别南通地产野生半夏和全国范围内半夏资源的质量差异,对不同半夏炮制品进行区别。建立鸟苷等9种核苷类成分的含量测定方法,考察硫熏加工对核苷类成分的影响。结果 以南通地产野生半夏为参照,其他半夏及炮制品的相似度在0.635～0.977,所建立的指纹图谱方法可用于半夏生品与炮制品的整体质量控制,指纹图谱的相似度结果及OPLS-DA均能有效识别半夏生品及炮制品,通过OPLS-DA得分图将半夏的不同炮制品也进行了有效的分类。相似度评价系统和主成分分析均未体现硫熏对半夏核苷类成分的影响。结论 所建立的方法简便、准确,可实现基于HPLC指纹图谱和多化学成分分析的半夏质量研究。硫熏处理对半夏核苷类成...