紫丁香叶三萜类化学成分研究

目的研究木犀科丁香属植物紫丁香(Syringa oblata Lindl.)叶的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱层析及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到8个三萜类化合物,分别鉴定为Maslinic acid(1),3β-O-trans-p-coumaroyl maslinic acid(2),3β-O-cis-p-coumaroyl maslinic acid(3),2α-Hydroxy ursolic acid(4),3β-O-trans-p-coumaroyloxy-2α-hydroxyurs-12-en-28-oic acid(5),3β-O-cis-p-coumaroyloxy-2α-hydroxyurs-12-en-28-oic acid(6),3β-O-trans-p-coumaroyl tormentic acid(7),3β-O-cis-p-coumaroyl tormentic acid(8)。结论化合物1～8均为首次从丁香属植物中分离得到。     

拉替拉韦的合成工艺改进

目的 改进HIV整合酶抑制剂拉替拉韦的合成工艺.方法 以2-甲基-2-氨基丙腈盐酸盐为原料,经氯甲酸苄酯保护、胺肟化、迈克尔加成并克莱森重排闭环、N-甲基化、酯基酰胺化、羟基保护、钯碳甲酸体系氢化还原脱保护、和5-甲基呕恶二唑甲酰氯进行酰化反应后,不经处理直接水解脱保护得到拉替拉韦.结果 目标化合物和关键中间体结构均经过1H NMR、13C NMR和MS确证.总收率为19.45%.结论 本合成工艺操作简便、安全,易于生产出符合原料药质量标准的产品.     

高效液相色谱法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量的方法。方法采用C18色谱柱;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0.412～1.855μg（r=0.9994）、1.903～8.563μg（r=0.9994）、1.822～8.201μg（r=1.0000）;总体平均回收率分别为98.48%、97.33%和97.29%,其RSD分别为1.58%、1.13%和1.08%。结论本法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

栀子药材提取工艺的优选

本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效，在中成药制剂的处方中，栀子的使用频率较高。本工作以栀子药材为研究对象，以其主要成分栀子甙为考察指标，采用正交实验设计方法对栀子提取工艺进行系统研究，为优选最佳工艺条件提供实验依据。     

马来酸氨氯地平的合成研究

目的研究高效心血管药物马来酸氨氯地平的合成。方法以N-羟乙基邻苯二甲酰亚胺和4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,经取代、缩合、加成、水解及成盐反应得到目标化合物。结果经5步反应制得目标化合物,总收率为47.5%。目标化合物结构经IR、1H-NMR、MS等进行了确证。结论与文献方法相比,该合成工艺具有原料易得、反应条件温和、操作简便、收率较高等优点。     

HPLC-FLD测定大鼠血浆中的10-羟基喜树碱方法学研究

目的 建立一种简单、准确的测定大鼠血浆中10-羟基喜树碱含量的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD).方法 用1%冰醋酸-甲醇溶液处理血浆样品,采用高效液相色谱-荧光检测器,以喜树碱为内标.色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:以5%乙腈为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.2 mL·min-1,荧光检测器激发波长和发射波长分别为Ex=380 nm,Em=515 nm.采用室温梯度洗脱,进样体积为50μL.结果 本试验采用两条分段函数,大鼠血浆中10-羟基喜树碱在1.25~20 ng·mL-1及20~320 ng·mL-1范围内线性良好,线回归系数分别为0.9998和0.9995.方法 准确度为98.9%~103.8%,10-羟基喜树碱高、中、低3个浓度的提取回收率均大于80%.日内精密度RSD<4.2%,日间精密度RSD<4.8%.结论 该方法 操作简便,灵敏度高,精密度和准确度好,适用于大鼠血浆中10-羟基喜树碱含量的测定.     

吉非替尼的合成工艺研究

目的优化吉非替尼合成工艺。方法以3-羟基-4-甲氧基苯甲酸为起始原料,经过酯化、缩合、硝化、还原、环合、氯代、氨化、取代等步骤合成吉非替尼。结果反应总收率约为42.8%,目标产物经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析确证结构。结论本工艺反应条件温和,操作简便,收率高,适用于工业化生产。